Диспергирующие спектрометры.
В качестве диспергирующего устройства используются призмы из материала с соответствующей ИК-диапазону дисперсией и дифракционные решётки. Обычно для средней ИК-области (400 - 5000 см-1) применяют призмы из монокристаллов KBr, NaCl и LiF. В настоящее время призмы находят незначительное применение и практически вытеснены дифракционными решётками, дающими большой выигрыш в энергии излучения и высокое разрешение. Но, несмотря на высокое качество этих приборов, они всё больше заменяются на Фурье-спектрометры, относящиеся к группе недиспергирующих приборов.
Обычно спектр записывается с помощью самописца в координатах k = f(λ) или k = f(ν). ИК-спектрометры по способу записи разделяются на однолучевые и двухлучевые. При однолучевой схеме спектр поглощения исследуемого образца регистрируется на совпадающей с длиной волны кривой интенсивности и вместе с фоновым поглощением. Обычно используется двухлучевая схема, которая позволяет выравнивать фон, то есть линию полного пропускания, и компенсировать поглощение атмосферных паров Н2О и СО2, а также ослабление пучков окнами кюветы и, если необходимо, поглощение растворителей. Градуировка обычно производится по эталонным спектрам (нормалям), волновые числа, максимумы, полосы поглощения которых точно известны (например, полистирол).
Блок-схема двухлучевого сканирующего ИК-спектрометра представлена на рис. 9. ИК-излучение от источника 1 делится на два пучка системой зеркал 2. Рабочий пучок проходит через кювету с образцом 3, а пучок сравнения – через компенсатор фона 4. С помощью прерывателя 5 пучки попеременно направляются на входную щель монохроматора 6 и через неё – на диспергирующий элемент 7, который разлагает излучение в спектр и направляет его на выходную щель 8. Монохроматическое изображение щели попадает на приёмник 9. В отсутствии исследуемого образца интенсивности рабочего пучка и пучка сравнения одинаковы, в приёмнике сигналы от этих пучков вычитаются; на выходе сигнал отсутствует. При поглощении рабочего пучка исследуемым веществом на приёмник попадают лучи различной интенсивности, в результате чего в приёмнике возникает переменный сигнал. После усиления и преобразования сигнала приводится в движение перо самописца 10.
При медленном повороте решётки щель 8 последовательно вырезает узкие участки спектра, и на ленте самописца вычерчивается кривая зависимости пропускания от длины волны.
Принципиальной частью сканирующих спектрометров является монохроматор. В качестве диспергирующего устройства в нём могут служить призмы из прозрачных в ИК-области материалов с подходящей дисперсией или дифракционные решётки – эшелетты. В средней ИК-области используют обычно сменные призмы, изготовленные из монокристаллов LiF, NaCl, KBr, а для области 200 - 400 см-1 – из CsI.
Дата добавления: 2016-04-11; просмотров: 2913;