Технологическая схема одностадийного синтеза терефталевой кислоты

В реактор 1 подают п-ксилол, воздух, рециркулирующую уксусную кислоту и катализатор (потери двух последних компонентов восполняют, подавая свежий раствор катализатора в уксусной кислоте, что на схеме не изображено). Реакционное тепло отводят за счет испарения уксусной кислоты и воды, пары которых конденсируются в холодильнике 2. Конденсат отделяют от воздуха в сепараторе 3 и возвращают в реактор.

Реакционная масса представляет собой суспензию терефталевой кислоты в растворителе. Эту суспензию фильтруют в центрифуге (или на фильтре) 4, на которой терефталевую кислоту промывают свежей уксусной кислотой и направляют на очистку. От фильтрата отгоняют воду в ректификационной колонне 5; из куба уксусная кислота с растворенным в ней катализатором возвращается в реактор 1. В кислоте при многократной циркуляции накапливаются смолистые примеси, поэтому часть кислоты отводят в колонну 6 для регенерации. Уксусная кислота отгоняется от тяжелого остатка и возвращается в цикл. Остаток сжигают или регенерируют из него кобальт.

Для терефталевой кислоты, полученной одностадийным методом, нужна специальная очистка от п-карбоксибензальдегида (при двухстадийном синтезе очистка достигается при получении и кристаллизации эфира). Для этого применяют способ гидрирования в водной суспензии при высоких температуре и давлении, когда примеси переводятся в более растворимые соединения (оксикислоты) и переходят в воду.

Предложено вести очистку терефталевой кислоты путем ее этерификацни в диметнлтерефталат и перекристаллизации последнего. Возможен прямой синтез достаточно чистой терефталевой кислоты (не требующей специальной очистки) в присутствии кобальтмарганец-бромидного катализатора при оптимальных параметрах процесса.