ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Гравиметрия основана на законе сохранения массы вещества при химических превращениях. Взвешивание является начальной и конечной стадией анализа. Определяемое вещество должно осаждаться полностью в виде малорастворимых осадков, осадки не должны содержать примеси.

Гравиметрические методы применяют для определения главных компонентов анализируемого материала, содержащихся в больших или средних количествах, или их используют для оценки надежности других методов.Однако, в массовых анализах их применяют мало.

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА: Титриметрические методы

Титриметрия- метод, основанный на титровании с протеканием химических реакций в растворах. По объему стандартного раствора, израсходованному . до точки стехиометричности, вычисляют содержание определяемого вещества.

Различают: прямое титрование; косвенное титрование; обратное титрование; титрование заместителя; индикаторные методы; безиндикаторные методы; автоматическое титрование.

3.3 ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА.

По принципу физико-механического преобразования информации о концентрации ингредиента в электрический сигнал физико-химические методы газового анализа подразделяют на: - механические; - магнитные; - тепловые; электрические; - оптические; - масс-спектрометрические; сорбционные (хроматоргафия).

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ- основные методы анализа воздуха.

Хроматография- физико-химический метод анализа смеси веществ, основанный на распределении компонентов между несмешивающимися фазами, одна из которых подвижная (ингаз или жидкость), другая неподвижная (жидкость или твердое тело).

Газовая хроматография –высокочувствительный, селективный и быстрый метод анализа. ПОНЯТИЯ: набивные и капиллярные колонки: твердые носители и неподвижные фазы; детектор (ПИД и катарометр); методы расчета площади пика (абсолютная калибровка, внутреннего стандарта, нормализации площади); эффективность разделения; число теоретических тарелок и высота, эквивалентная теоретической тарелке.

Жидкостная хроматография- применяется для анализа ПАУ, полимеров, аминокислот, СПАВ, антиоксидантов, пестицидов, лекарств, углеводородов. В качестве неподвижной фазы часто используют воду, в качестве подвижной фазы- органические растворители. ДЕТЕКТОРЫ: рефрактометрические (10^-7 г/мл); ультрафиолетовые (10^-8 г/мл); …флуориметрический (10^-10 г/мл).

Ионная хроматография- метод определения ионов в растворах, объединяющий ионообменную хроматографию и кондуктометрическое детектирование. Неподвижные фазы содержат ионообменные группы, способные к реакциям обмена.

Хроматография в тонком слое и на бумаге- основаны на различной адсорбционной способности растворимости веществ. В качестве неподвижной фазы (в ТХС) используются силикагель, Al₂O₃, ионообменные смолы, а для (Х на Б)- используют специальную хроматографическую бумагу. Распределение вещества на пластинке и бумаге происходит с помощью растворителя под действием капиллярных сил. Зоны или пятна на носителе затем интерпретируют количественно.

3.4 МЕТОДЫ И ПРИБОРЫ ЭКСПРЕССНОГО КОНТРОЛЯ

ЗАГРЯЗНИТЕЛЕЙ ВОЗДУХА

Концентрацию вредных веществ в воздухе производственных помещений можно быстро установить экспресс-методом с помощью индикаторных трубок.

Индикаторная трубка-это герметичная стеклянная трубка, заполненная твердым носителем, обработанным активным агентом. Концентрацию вредного вещества определяют по изменению окраски (линейно-калористическим методом).

Особенно эффективно применение ИТ для экспрессного контроля токсичных веществ в аварийных ситуациях.

В качестве воздухозаборных устройств используются:

1) Аспиратор сильфонный АМ-5 с отбором доз 100, 1000мл;

2) Устройство воздухозаборное УГ-2 с отбором доз 30-400 мл

3) Тарированный газометр ТТ-1;

4) Ручной насос Китагавы (с делениями).

Газоопределитель ГХ-М (индикаторная трубка+ аспиратор АМ-5) позволяет анализировать 6 различных компонентов : CO, CO₂, SO₂, H₂S, NO_x,, O₂.

Газоанализатор УГ-2служит для определения 14 газов и паров в воздухе. В настоящее время существуют наборы запаянных трубок и фильтров для многих компонентов, а также наборы комплектов индикаторных средств (КИС).

Со способами их применения вы познакомились на лабораторных работах.

3.5 СИГНАЛИЗАТОРЫ ДОВЗРЫВООПАСНЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ГАЗОВ И ПАРОВ

Выпускаются сигнализаторы 3^-х типов:

1)Термохимические сигнализаторы- основаны на измерении теплового эффекта химических реакций окисления определяемого вещества избытком кислорода. Такие сигнализаторы могут быть разбиты на 3 группы:

А)Приборы с нагретой Pt-нитью, которая служит и катализатором и чувствительным элементом; В)Приборы с Pt и Pd-катализаторами и термистром;

С) Приборы с нанесенным насыпным катализатором и малоинерционным чувствительным прибором.

2)Пламенно-ионизационные сигнализаторы- основаны на ионизации молекул органического вещества в пламени водорода и последующим измерением ионизационного тока. Основной недостаток по сравнению с термохимическими- необходимость наличия источника водорода.

3)Искровые сигнализаторы- основаны на непосредственном испытании на взрываемость с помощью электрической искры контролируемого объема анализируемой смеси.

3.6 АВТОМАТИЧЕСКИЕ ГАЗОАНАЛИЗАТОРЫ КОНТРОЛЯ ПДК

Газоанализаторы- предназначены для контроля загрязняющих веществ в промышленных и автотранспортных выбросах, воздухе рабочей зоны, а также в атмосферном воздухе. Причем отбор пробы воздуха, измерение концентрации контролируемого компонента, выдача и запись результатов анализа осуществляются автоматически.

В отечественной практике наиболее широко применяют оптические, главным образом фотокалориметрические, электрохимические; ионизационные и хемилюминесцентные газоаналиаторы.

ФОТОКАЛОРИМЕТРИЧЕСКИЕ ГАЗОАНАЛИЗАТОРЫ- основаны на цветных реакциях между реактивом-индикатором (в растворе, на ленте или специальном порошке)и анализируемым компонентом газовоздушной смеси.

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ ГАЗОАНАЛИЗАТОРЫ основаны на использовании кулонометрических (измерение тока электродной реакции) и кондуктометрических (измерение электропроводности раствора) методов.

С их помощью проводится анализ серосодержащих газов («Атмосфера-1М»), хлора и озона («Атмосфера –11М»), СО («Палладий-2М»), HCN («Миндаль»).

ИОНИЗАЦИОННЫЕ ГАЗОАНАЛИЗАТОРЫ- используют ионизацию пламенем и радиоактивное излучение. Применяются для анализа хлорсодержащих и ароматических углеводородов («Гамма-М»), парафиновых углеводородов (типа ИН), оксидов азота («Нитрон»).

ХЕМИЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЕ И ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕ ГАЗОАНАЛИЗАТОРЫ- основаны измерении интенсивности люминесценции (продуктов реакции оксида азота с озоном), либо флуоресценции SO₂ (под действием УФ-излучения).

ОПТИКО-АККУСТИЧЕСКИЕ ГАЗОАНАЛИЗАТОРЫ- основаны на нагревании и охлаждении газа (СО) при прерывистом ИК-облучении (ИФАН-3).

ЛАЗЕРНЫЕ ГАЗОАНАЛИЗАТОРЫ- (типаЛГА) используются для определения утечки СН₄ в магистральных газопроводах при движении автомобиля УАЗ-452 со скорость 10 км/ч.

3.7 УНИВЕРСАЛЬНАЯ СИСТЕМА ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ (УСХА)

В Российской Федерации с помощью автоматических газоанализаторов контролируется около 20 веществ из 1307, имеющих установленные ПДК, за рубежом в 2 раза больше. Доля автоматизированного анализа находится на уровне 8 – 10% от общего объема анализов.

Предложенная УСХА основана на идентификации иколичественном определении компонентов сложной смеси по совокупности показаний нескольких неселективных датчиков.

Технические средства УСХА- это хроматографические колонки с жидкими неподвижными фазами и детекторы общих и функциональных свойств. М.С. Вигдергауз показал, что менее 10 неподвижных фаз (апиезон, сквалан, ПФЭ, жидкие кристаллы и др.) или их смеси перекрывают весь диапазон хроматографической полярности.

Детекторы общих свойств: ПИД, ДТП, по плотности, термохимический, по диэлектрической проницаемости и др.

Функциональные детекторы : термоионный, поверхностной ионизации, γ- резонансный, сорбционно-фотометрический и др.

Практическая реализация УСХА есть автоматизированная система химического анализа (АСХА). Базовый прибор АСХА- «ЦВЕТ-600» с двумя детекторами и двумя колонками, способен анализировать пробы, содержащие до 30 компонентов с нижним пределом определения 10^-3 – 10^-5 мг/л.

ЛЕКЦИЯ 4- ЗФ