ЛЕКЦИЯ V. Рентгеноструктурный анализ. Метод вращения кристалла.

Метод вращения дает богатую информацию о строении монокристалла и поэтому широко распространен. Расчет рентгенограмм вращения, снятых при соответствующей ориентировке кристалла, позволяет определить периоды идентичности вдоль осей, перпендикулярных рентгеновскому пучку, а следовательно, получить сведения о параметрах и типе элементарной ячейки. Во многих случаях метод вращения позволяет определить пространственную группу кристалла.

Метод вращения обычно применяется совместно с методом Лауэ. Последний используется для предварительной ориентировки кристалла.

Съемка по методу вращения осуществляется на монохроматическом рентгеновском излучении. Для получения рентгенограммы вращающегося кристалла ортогональных систем образец устанавливается так, чтобы одна из его главных кристаллографических осей совпадала с осью вращения, а рентгеновский пучек был направлен нормально этой оси. Схема съемки приведена нарис.5.1.

Рис.5.1. Геометрия съемки в камере вращения.

Толщина исследуемого кристалла должна быть не слишком малой, т.к. при этом уменьшается количество отражающих плоскостей и резко возрастает экспозиция при съемке, но не слишком велика, поскольку рентгеновские лучи сильно поглощаются образцом. Оптимальная толщина образца определяется соотношением:

h_опт=(1¸3) / m , (5.1)

где m – коэффициент ослабления.

Обычно применяют при съемке рентгенограмм вращения, также как и при съемке лауэграмм, образцы толщиной 0,1 – 0,5 мм.

Типичная рентгенограмма вращения приведена нарис.5.2. Геометрию дифракционной картины и закономерность в расположении пятен на рентгенограмме вращения можно понять, используя построение обратной решетки.

Рис.5.2. Схема рентгенограммы вращения.