Подготовка образцов для определения по методу 1
Органические препараты
Навеску испытуемого вещества, указанную в фармакопейной статье, помещают в колбу (1) прибора, прибавляют 10 мл серной кислоты концентрированной и кипятят до обугливания, но не менее 40 мин. Затем в горячий раствор прибавляют по стенке колбы водорода пероксид порциями по 4 мл до обесцвечивания раствора, нагревают еще от 10 до 15 мин и после охлаждения прибавляют 20 мл воды, не допуская сильного разогревания.
Неорганические препараты
а) препараты, не содержащие азотной кислоты, нитратов и нитритов, а также соединения, не выделяющие в условиях проведения испытаний галогенов, сероводорода, серы диоксида и фосфинов: навеску испытуемого вещества, указанную в фармакопейной статье, помещают в колбу (1) прибора и прибавляют 20 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 %.
б) азотная кислота, нитраты и нитриты, а также соединения, выделяющие в условиях испытания галогены, сероводород, серы диоксид и фосфины: навеску испытуемого вещества, указанную в фармакопейной статье, помещают в колбу (1) прибора, прибавляют 10 мл серной кислоты концентрированной и кипятят 40 мин. Затем в горячий раствор прибавляют по стенке колбы 4 мл водорода пероксида, нагревают еще от 10 до 15 мин и после охлаждения прибавляют 20 мл воды, не допуская сильного разогревания.
Примечания.
1. Приготовление ртутно-хлоридной бумаги. Беззольную фильтровальную бумагу смачивают насыщенным спиртовым раствором ртути(II) хлорида и дают спирту испариться. Повторяют эту операцию 4 – 5 раз, после чего бумагу высушивают при комнатной температуре.
Хранят в хорошо закупоренных банках темного стекла.
2. Приготовление ртутно-бромидной бумаги. Высушенную ртутно-бромидную бумагу нарезают полосками шириной 6 мм.
3. Активирование цинка можно проводить следующим образом: кусочки гранулированного цинка, не содержащего мышьяка, обрабатывают хлористоводородной кислотой 25 % для очистки его поверхности, промывают водой и хранят под водой.
4. Отдельные отклонения от вышеописанных методов приготовления испытуемого раствора указывают в фармакопейной статье.
5. Мышьяковистый водород очень ядовит. Испытание следует проводить в вытяжном шкафу.
МЕТОД 2
Метод 2 применяют в случае определения наряду с мышьяком селена и теллура, а также при определении мышьяка в препаратах сурьмы, висмута, ртути и серебра; в препаратах, содержащих сульфиды и сульфиты, и в некоторых других случаях, указанных в фармакопейных статьях.
Возможны два варианта проведения испытаний: способ А (без использования эталонного раствора) – по побурению раствора или образованию бурого осадка; и способ Б – сравнением интенсивности образовавшейся окраски с окраской эталонного раствора.
Способ А
Предельная чувствительность метода составляет 0,01 мг мышьяка в 10 мл реакционной смеси. Если во взятой навеске препарата содержится 0,01 мг мышьяка, то при испытании по этому способу получается заметное темно-бурое окрашивание жидкости.
Методика
Навеску вещества после предварительной обработки, описанной в фармакопейной статье, вносят в пробирку, прибавляют 5 мл раствора натрия гипофосфита, помещают пробирку в кипящую водяную баню и нагревают в течение 15 мин.
Не должно наблюдаться ни побурения, ни образования бурого осадка.
В случае побурения или образования бурого осадка в пробирку после охлаждения прибавляют 3 мл воды, 5 мл эфира и тщательно взбалтывают. При наличии мышьяка на границе жидкостей образуется бурая пленка.
Способ Б
Испытуемый раствор. Навеску вещества, указанную в фармакопейной статье, помещают в пробирку для испытания, содержащую 4 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и около 5 мг калия йодида.
Эталонный раствор. В пробирку, содержащую 4 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и около 5 мг калия йодида, прибавляют 0,5 мл стандартного раствора мышьяк-иона (10 мкг/мл).
Методика
К испытуемому и эталонному растворам прибавляют по 3 мл раствора натрия гипофосфита и нагревают на водяной бане в течение 15 мин, периодически перемешивая.
Интенсивность окраски испытуемого раствора не должна превышать интенсивность окраски эталонного раствора.
Дата добавления: 2016-01-30; просмотров: 1078;