Стандартные растворы кальций-иона

Стандартный раствор 3000 мкг/мл кальций-иона. Около 0,749 г (точная навеска) кальция карбоната, высушенного при температуре от 100 до 105 °С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 10 мл воды, взбалтывают, прибавляют постепенно хлористоводородную кислоту разведенную 8,3 % до растворения; после удаления пузырьков углерода диоксида доводят объем раствора водойдо метки и перемешивают.

Стандартный раствор 100 мкг/мл кальций-иона спиртовой. Около 2,50 г (точная навеска) кальция карбоната, высушенного при температуре от 100 до 105 °С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, прибавляют 12 мл уксусной кислоты разведенной 30 %, дегазируют, доводят объем раствора водойдо метки и перемешивают. Раствор разводят спиртом 96 % в 10 раз непосредственно перед использованием.

Стандартный раствор 30 мкг/мл кальций-иона. 1 мл стандартного раствора (3000 мкг/мл кальций-иона) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.

Стандартный раствор 10 мкг/мл кальций-иона. Около 0,624 г (точная навеска) кальция карбоната, высушенного при температуре от 100 до 105 °С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 3 мл уксусной кислоты разведенной 30 %, доводят объем раствора водой до метки, дегазируют и перемешивают. Раствор разводят водой в 100 раз непосредственно перед использованием.

Статья Мышьяк

Методы определения предельного содержания мышьяка в лекарственных средствах основаны на восстановлении соединений мышьяка до мышьяковистого водорода с последующим получением желто-бурого продукта реакции (метод 1) или до металлического мышьяка (метод 2).

Могут быть использованы другие валидированные методы.

МЕТОД 1

Прибор (рисунок) состоит из конической колбы (1) вместимостью 100 мл, закрывающейся пробкой, через которую проходит стеклянная трубка (2), расширенная в верхней части, длина расширенной части трубки 120 – 150 мм, внутренний диаметр 10 – 12 мм. В нижнюю часть трубки помещают тампон (3) из 50 – 60 мг неплотно упакованной свинцово-ацетатной ваты. Верхняя расширенная часть трубки закрыта пробкой, через которую проходит вторая стеклянная трубка (4) длиной 100 мм и внутренним диаметром 5 – 6 мм. Нижнюю часть второй трубки закрывают полоской ртутно-хлоридной или ртутно-бромидной бумаги (5) шириной 6 мм. Верхние края полоски закреплены между стенками первой трубки и пробкой.

Рисунок – Прибор для определения мышьяка в лекарственных препаратах

Испытуемый раствор. В колбу 1 прибора помещают соответствующим образом приготовленное вещество (см. «Подготовка образцов для определения по методу 1»).

Эталонный раствор. В колбу (1) другого такого же прибора помещают те же количества реактивов и в тех же условиях, что и при подготовке испытуемого раствора, и 0,5 мл стандартного раствора мышьяк-иона (1 мкг/мл).

Методика

К испытуемому и эталонному растворам прибавляют 10 – 12 капель олова(II) хлорида раствора 10 %, 2 г цинка активированного и сразу закрывают колбу пробкой со вставленной в нее верхней частью прибора. Содержимое колбы осторожно взбалтывают и оставляют на 1 ч. При этом температура реакционной смеси не должна превышать 40 °С. Через 1 ч пинцетом извлекают из прибора полоску бумаги и помещают ее в стакан с калия йодида раствором 10 % . Через 10 мин раствор калия йодида сливают, полоску бумаги тщательно промывают несколько раз водой путем декантации в том же стакане и сушат между листами фильтровальной бумаги.

Полоска бумаги, извлеченная из прибора с испытуемым раствором, не должна быть окрашенной или ее окраска не должна быть интенсивнее окраски полоски бумаги, извлеченной из прибора с эталонным раствором.