Технология получения бороволокон

Температура плавления бора 2200 °С. что исключает возможность получения волокон из расплава фильерным способом. Их получают водородным восстановлением ВСl₃ или разложением бороводородов с одновременным осаждением образующегося металлического бора на нагретую подложку – металлическую проволоку из вольфрама, углеродную или кварцевую нить с токопроводящим покрытием. Обычно используют газовую смесь водорода Н₂ н трихлорида бора ВСl₃, осаждая бор на раскаленную пропускаемым током вольфрамовую нить диаметром 12,5 мкм. В промышленных масштабах выпускают волокна диаметром 100 мкм, 140 мкм и
200 мкм. Более толстые или более тонкие борные волокна выпускают в объёмах опытных партий.

Боровольфрамовые волокна производят в реакторе. Вольфрамовую основу помешают в вертикальную стеклянную шахту. Для обеспечения электрического контакта с вольфрамом и для герметизации реактора (газовая смесь в реакторе находится при атмосферном давлении) шахта с обоих концов закрыта наполненными ртутью емкостями, служащими затворами. В верхней части реактора вольфрамовая основа нагревается в атмосфере инертных газов и очищается ими. В другой части реактора вольфрамовая основа нагревается до температуры порядка 1350 °С в атмосфере эквимолярной смеси Н₂ и ВСl₃. в которой и происходит осаждение бора на вольфрамовую проволоку. Этот процесс проводится в одну или несколько стадий. Нагрев волокна осуществляется электрическим током, пропускаемым через основу. Обычно используется постоянный ток или сочетание постоянного тока с ультравысокочастотным током. Ультравысокочастотный-нагрев используют в случае необходимости точно поддерживать температурный профиль по сечению волокна при получении бороволокон большого диаметра (более 200 мкм). Длина реактора составляет около 2 м, а скорость получения борных волокон не превышает 907 г в неделю.

Химическая реакция, приводящая к выделению элементарного бора, идет по схеме

2ВСl₃ + ЗН₂ = 2В + 6НСl. (1)

Химическое равновесие препятствует однонаправленности этой реакции и приводит к тому, что только 2 % ВСl₃ разлагается с осаждением бора на основу. Непрореагировавший ВСl₃ конденсируют при температуре минус 80 °С, НСl отделяют от Н₂, а водород либо выпускают в атмосферу, либо вновь включают в технологический цикл. Для получения высококачественного волокна требуется очень точно соблюдать технологические режимы в реакторе. Если осаждение ведется при параметрах, отклоняющихся от оптимальных, расстояние между кристаллами бора возрастает, что приводит к образованию слабых участков в волокне и ухудшает его дальнейшую переработку. При очень высоких скоростях осаждения практически весь бор кристаллизуется, и прочность волокна оказывается ниже 1379 МПа. Слишком большое уменьшение скорости осаждения также приводит к падению прочности волокна. Следовательно, чтобы получить продукцию с максимально хорошими свойствами и большим выходом, необходимо строго выдерживать оптимальные условия в реакторе.

По выходе из реактора волокна очищают от ртути. Волокна длиной до 3000 м сматывают на бобины диаметром 200 мм. Плотность осажденного бора 2,2 г/см³, а сердцевина диаметром 16 мкм состоит из боридов вольфрама переменной валентности от 8 до 15 г/см³. Плотность волокна резко уменьшается по мере уменьшения содержания вольфрама, особенно при толщине оболочки до 80 мкм удельная прочность много больше.