Какие Вы знаете операции качественного химического анализа?
Многие дробные реакции используют не только для качественного обнаружения ионов, но и для количественного его определения. Например, в основе иодометрического титриметрического метода определения меди (II) лежит реакция:
2Cu2+ + 4I– = 2CuI ↓+I2 ,
которую используют и в дробном методе обнаружения меди (II). Мешающие обнаружению меди (II) ионы Fe3+ устраняют переведением их в осадок действием NH4OH. Для количественного определения меди (II) ионы Fe3+ тоже должны быть удалены из раствора. В принципе это можно сделать так, как показано выше: осадить ионы Fe3+ водным раствором аммиака, а после осторожного подкисления раствора до слабокислой реакции медь (II) оттитровать иодометрически.
В гравиметрическом методе большие количества никеля, например в стали, определяют осаждением его в виде ало-красного осадка диметилглиоксимата никеля, который после отфильтровывания, промывания и высушивания при 100–110°С взвешивают. На основании полученных данных проводят расчет. Эта же реакция применяется для дробного обнаружения Ni2+. Только в дробном методе мешающие обнаружению Ni2+ ионы Fe3+, Cr3+, Cu2+ и другие по правилу рядов Тананаева для гидроксидов отделяют действием суспензии Zn(OH)2 и затем в фильтрате обнаруживают Ni2+ с помощью диметилглиоксима. При количественном определении никеля в стали мешающие ионы не удаляют из раствора, а связывают винной или лимонной кислотой в комплекс.
В принципе также можно поступить при дробном обнаружении Ni2+.
В фотометрических методах содержание того или иного элемента находят на основании измерения светопоглощения (оптической плотности) окрашенных растворов, которые получают в результате проведения различных характерных реакций. Так, Мn2+ переводят в МnО4‑, окрашенный в красно-фиолетовый цвет, Cr3+ -- в Сг2О72‑, окрашенный в оранжевый цвет, или в продукт его взаимодействия с дифенилкарбазидом, окрашенный в фиолетовый цвет, Bi3+ переводят в желтый тиокарбамидный комплекс, сурьму ‑ в окрашенный ионный ассоциат сурьмы (V) с метиловым фиолетовым и т.д. Те же характерные реакции используют и в дробном анализе. При этом не проводят предварительного разделения катионов на группы и подгруппы, как, например, в сероводородном методе, а устранив соответствующими приемами мешающие ионы, сразу в растворе обнаруживают искомый ион. В некоторых дробных реакциях мешающие ионы устраняют так же, как в количественном анализе. Например, при обнаружении Bi3+ с помощью тиокарбамида Fe3+ в фотометрическом и дробном методах маскируют действием солянокислого гидразина. Обнаружению сурьмы не мешает большинство ионов, поэтому фотометрическое определение и обнаружение ее дробным методом проводят сразу в испытуемом растворе.
Дата добавления: 2016-01-09; просмотров: 717;