Назначение и характеристики технических средств химической разведки и химического контроля
Автоматический газосигнализатор ГСА-3 (рисунок 1.11) предназначен для обнаружения в воздухе паров отравляющих веществ типа зарин, зоман, V-газы, люизита, хлора и аммиака с выдачей светового и звукового сигнала оповещения.
Состав: блок индикации, комплект ЗИП одиночных, комплект ЗИП грузовой (в составе защитно-разгрузочного комплекта химика наблюдателя), унифицированного зарядно-питающего устройства, ящик укладочный.
Рисунок 1.11 - Автоматический газосигнализатор ГСА-3
Блок индикации состоит из ионизационного преобразователя концентраций (ИПК) на основе четырехэлектродной ионизационной камеры, работающей на переменном напряжении, предназначенного для обнаружения ФОВ, и электрохимического детектора для обнаружения люизита и сильнодействующих ядовитых веществ. Источник ионизации ИПК на основе 238Рu. Отличительной особенностью конструкции газосигнализатора ГСА-3 является отсутствие схемы термостатирования, побудителя расхода воздуха.
Газосигнализатор входит в состав жилета защитно-разгрузочного химика-наблюдателя.
Штатная принадлежность: группа разведки НАСФ.
Основные тактико-технические характеристики:
| Режим работы | Непрерывный |
| Порог чувствительности | Малоопасные концентрации |
| Быстродействие по парам ФОВ, с | |
| Время непрерывной работы, ч | |
| Напряжение источников питания, В | 12, 27 |
| Габаритные размеры датчика, мм | 105´50´205 |
| Масса прибора, кг | 0,9 |
Газоанализатор типа «Колион»
Зарегистрирован в Госреестре средств измерений РФ под № 16298-02. Разрешение Госгортехнадзора РФ на применение № РРС 04-4287.
Предназначен для измерения содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Определяемые соединения Пары углеводородов нефти, бензин (в том числе этилированный), керосин, дизельное топливо и др. нефтепродукты; органические растворители (сольвент, уайт-спирит, ацетон и пр.); алифатические (кроме метана и этана), ароматические и непредельные углеводороды; хлоралкены (винилхлорид, три- и тетрахлорэтилен); этанол и др. спирты; альдегиды и кетоны; сложные эфиры; этиленоксид; амины, меркаптаны; аммиак; сероводород, и другие.
Особенности: Высокая чувствительность (от долей ПДК рабочей зоны). Широкий диапазон измеряемых концентраций (до 5% НКПР). Быстродействие. Отсутствие необходимости в расходуемых материалах, дополнительных газах и градуировки в межповерочном интервале. Автоматический контроль разряда блока аккумуляторов. Отсутствие эффекта “памяти”. Наличие сигнализации о превышении заданного уровня концентрации. Влажность окружающей среды не влияет на получаемые результаты. Измеряемая концентрация регистрируется в цифровом виде на жидкокристаллическом индикаторе. Небольшие размеры и масса.
Устройство и работа прибора
Анализируемый воздухнепрерывно прокачивается через фотоиониза-ционный детектор (ФИД), установленный в газоанализаторе, с помощью встроенного микро-компрессора. В измерительной камере детектора происходит ионизация контролируемых веществ вакуумным ультрафи-олетовым (ВУФ) излучением. Ионы под действием электрического поля перемещаются в ионизационной камере. Получаемый токовый сигнал пропорционален концентрации анализируемых веществ.
При этом компоненты чистого воздуха не ионизуются.
Значение концентрации в мг/м3 представляется в цифровом виде на жидкокристаллическом индикаторе. Для работы в условиях пониженной освещенности предусмотрена подсветка индикатора.
Для проведения измерений в удаленных и труднодоступных местах (например, для измерения концентрации паров загрязнителя в резервуарах или при определении глубины загрязнения почвы) используются пробоотборник, металлический наконечник, а также удлинитель пробоотборника, длина которого может достигать 10 м. Прибор оснащен сигнальным устройством, которое формирует звуковой и световой сигнал, когда измеряемая концентрация превышает установленный уровень.
|
ОСНОВНЫЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
КОМПЛЕКТ ПОСТАВКИ
ГРАДУИРОВКА И ПОВЕРКА может быть легко проведена на местах. |
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Комплект-лаборатория «Пчелка-Р» предназначен для комплексного обследования химической загрязненности объектов окружающей среды в рабочей зоне с применением индикаторных трубок для контроля воздуха и тест-систем для контроля водных сред. Комплект позволяет провести первичный экспресс-контроль загрязненности объектов окружающей среды без использования дополнительного оборудования в лабораторных, производственных, складских помещениях, труднодоступных местах, а также в полевых условиях.
Лаборатория «Пчёлка-Р» занимает приоритетное место среди средств измерений, используемых на практике службами МЧС России, станциями наблюдения и лабораторного контроля Всероссийского центра наблюдений и лабораторного контроля, службами санитарного контроля ЦГСЭН и т.п.
Область применения лаборатории «Пчелка-Р» выходит за рамки области применения обычных газоопределителей на основе индикаторных трубок за счет того, что в ее состав, кроме индикаторных трубок и прокачивающего устройства, входят тест-системы для сигнального контроля загрязненности воды и почвы.
Лаборатория успешно используется при аттестации рабочих мест и санитарном контроле воздуха рабочей зоны. Особенно полезна для получения сигнальной информации в условиях аварий, при чрезвычайных ситуациях, при технологическом контроле утечек опасных сред, а также местах выброса АХОВ и др. По запросу потребителя в состав «комплекта «Пчелка-Р» могут включаться штатные войсковые средства для обнаружения ОВ и токсикантов – ВИКХК (войсковой индивидуальный комплект химического контроля), ИПЭ (индикаторные элементы плоские).
Лаборатория "Пчелка-Р" позволяет проводить экспресс-контроль химических загрязнителей окружающей среды – воздуха, воды, почвы – по следующим основным направлениям:
· экспресс-анализ загрязнений воздуха на 10 основных компонентов-загрязнителей в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.014 с помощью индикаторных трубок, 195 анализов;
· экспресс-анализ загрязнений воды (питьевой, природной, сточной) и водных сред (эмульсий, суспензий) на 6 основных компонентов-загрязнителей с помощью тестов, не менее 600 анализов;
· экспресс-анализ загрязнений в почвенных образцах и сыпучих средах (порошках, солях неизвестного происхождения и т.п.) по их водным вытяжкам с помощью тест-систем;
· экспресс-анализ овощей, фруктов, соков на содержание нитратов с помощью тест-системы «Нитрат-тест».
Состав и комплектность
«Пчелка-Р» представляет собой портативный комплект следующего состава:
Перечень индикаторных трубок,
Перечень тест-систем,
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Войсковой прибор химической разведки (ВПХР) (рисунок 1.12) предназначен для определения в воздухе, на местности, на боевой технике зарина, зомана, иприта, фосгена, дифосгена, синильной кислоты хлорциана, BZ, а также паров VX в воздухе.
В состав комплекта ВПХР входят: корпус с крышкой, ремень, насос, насадка к насосу, колпачок для насадки - 8 шт., противодымный фильтр ПДФ-1- 10 шт., грелка со штырем, патрон для грелки- 10 шт., фонарь, лопатка, индикаторные трубки ИТ-44 (ИТ-51)- 10 шт., ИТ-45- 10 шт., ИТ-36- 10 шт., ИТ-46- 10 шт., памятка по обращению с ВПХР, паспорт, техническое описание и инструкция по эксплуатации.
Вместо индикаторных трубок могут использоваться соответствующие плоские индикаторные элементы: ИПЭ - ФОВ – 10 шт.; ИПЭ - фосген, дифосген – 10 шт.; ИПЭ - синильная кислота, хлорциан – 10 шт.; ИПЭ - иприт – 10 шт.
Рисунок 1.12 - Войсковой прибор химической разведки ВПХР
1 - крышка; 2 - патроны для грелки; 3 - фонарь; 4 - грелка; 5 - корпус; 6 - насадка к насосу; 7 - лопатка; 8 - насос; 9 - ремень; 10 - индикаторные трубки (плоские индикаторные элементы); 11 - колпачки; 12 – противодымные фильтры.
Технические характеристики ВПХР
Чувствительность прибора определяется чувствительностью индикаторных трубок (плоских индикаторных элементов).
Время определения ОВ в воздухе зависит от температуры окружающего воздуха и составляет около 5 мин. при температуре выше 5оС и около 6-7 мин. при температуре ниже 5оС.
Производительность насоса при 50 качаниях в 1 мин. 1,8-2 л воздуха.
В зависимости от температуры окружающего воздуха грелка с патронами обеспечивает подогрев до следующих температур:
- при температуре окружающего воздуха минус 40оС: в течение первых трех минут с момента разбивания ампулы патрона в грелке достигает 85оС, по истечении семи минут падает до температуры не ниже 20оС;
- при температуре минус 20оС: в течение первых трех минут температура в грелке достигает 85оС, по истечении семи минут - не ниже 30оС; в течение 15-20 минут температура в грелке сохраняется до 15-20оС.
Масса прибора 2,3 кг.
Универсальный прибор газового контроля УПГК-ЛИМБ-СИ (рисунок 1.13) с комплектом трубок индикаторных (ТИ) предназначен для предварительного обследования проб на содержание ОВ. Позволяет обнаруживать около 60 типов АХОВ (с блоком пробоотбора до 250) и 20 типов ОВ.
|
| Рисунок 1.13 – Внешний вид УПГК-ЛИМБ-СИ |
Основные технические характеристики:
| Параметр | Величина |
| 1 При измерении концентрации вредных веществ с помощью ТИ в воздухе рабочей зоны в диапазоне от 0 до15 ПДК предел основной относительной погрешности, %, не более | ± 25 |
| 2 Погрешность измерения концентрации вредных веществ при измерении с помощью ТИ определяется погрешностью используемых ТИ и не превышает, % | ± 25 |
| 3 Количество одновременно работающих ТИ, шт. | |
| 4 Время подготовки прибора к работе, включая время выхода на рабочий режим, мин (в зависимости от условий эксплуатации – температуры окружающей среды и потребляемой мощности) | от 2 до 10 |
| 5 Объем воздуха, прокачиваемый через ТИ, дм3: - в периодическом режиме - в непрерывном режиме | от 0,1 до 99 от 1 до 99 |
| 6 Объем воздуха, прокачиваемый за один цикл, дм3 | 0,1 |
| 7 Предел допускаемой основной относительной погрешности дозирования объема воздуха, прокачиваемого за один цикл, %, не более | ± 5 |
| 8 Время непрерывной работы от аккумуляторной батареи, ч, в зависимости от тактики применения (при уменьшении потребляемой мощности пропорционально увеличивается время непрерывной работы) | 2-8 |
| 9 Выходные параметры ЗПУ: - напряжение в режиме питания, В - ток нагрузки, А | 11,0-14,6 Не более 2,0 |
| 10 Температура в точке отбора пробы с помощью зонда не должна превышать, ºС | |
| 11 Температура окружающего воздуха, ºС: - общепромышленное исполнение - специальное исполнение | от минус 10 до плюс 40 от минус 40 до плюс50 |
| 12 Масса, кг, не более: - прибора в упаковке (кейсе) - прибора в сборе - контейнера ЗИП | 6,5 3,4 4,0 |
| 13 Габаритные размеры, мм, не более: - прибора в упаковке (кейс) - прибора в сборе | 72 х 370 х 395 118 х 265 х 340 |
| 14 Межповерочный интервал, год | |
| 15 Гарантийный срок эксплуатации, год |
Формулы перехода от одних выражений концентраций растворов к другим
| Концен-трация | ω | В | С | N | с | b |
| 1. Массо-вая доля ω (%) = | ω | 100 В 100 + В | С 10 d | N Е 10 d | с Mr 10 d | 100 b Mr 1000+ bMr |
| 2.В грамм-мах в-ва на 100 г раствори-теля В = | 100 ω 100 ― ω | В | 100 c 1000d−c | 100 N Е 1000 d− N Е | 100 с Mr 1000d− сMr | b Mr |
| 3. Массовая кон-центрация С (г/л) = | 10 ω d | 1000 Вd 100 + В | С | N Е | с Mr | 1000 b Mr 1000+bMr |
| 4. Норма-льность N (моль/л) = | 10 ω d Е | 1000 Вd (100+В)E | С E | N | с Mr E | 1000 b Mr (1000+bMr)E |
| 5. Моляр-ность с (моль/л) = | 10 ω d Mr | 1000 В d (100+В)Mr | С Mr | N Е Mr | c | 1000 b d 1000 + b Mr |
| 6. Моляль-ность b (моль/кг) | 1000 ω (100–ω)Mr | 100 В Mr | 1000 c (1000d−c)Mr | 100 N Е (1000 d −NЕ)Mr | 1000 с 1000d−сMr | b |
где: d – плотность раствора (г/мл); E – относительная эквивалентная масса.
ВОПРОСЫ
к зачету по разделу курса «Экоаналитическая химия»
«Качественный анализ»
1. Что такое дробный и систематический анализ?
2. Какие вы знаете операции качественного химического анализа.
3. Какие бывают классификации катионов (групповые реактивы)?
4. Какие s-элементы составляют I и II группы катионов и каковы их свойства?
5. Назовите групповые и специфические реакции катионов I КЩ группы.
6. Назовите основные аналитические реакции аммония.
7. Назовите основные аналитические реакции натрия.
8. Назовите основные аналитические реакции калия.
9. Назовите основные аналитические реакции лития.
10. Назовите основные аналитические реакции магния.
11. Назовите групповые и основные специфические реакции катионов II КЩ группы.
12. Назовите основные аналитические реакции кальция.
13. Назовите основные аналитические реакции стронция.
14. Назовите основные аналитические реакции бария.
15. Какие p-элементы входят в состав III, IV и V групп катионов и каковы их свойства?
16. Какие d-элементы входят в состав IV, V и VI групп катионов и каковы их свойства?
17. Назовите групповые и основные специфические реакции катионов III КЩ группы.
18. Назовите основные аналитические реакции серебра.
19. Назовите основные аналитические реакции ртути (I).
20. Назовите основные аналитические реакции свинца.
21. Назовите групповые и основные специфические реакции катионов IV КЩ группы.
22. Назовите основные аналитические реакции цинка.
23. Назовите основные аналитические реакции алюминия.
24. Назовите основные аналитические реакции ванадия (V).
25. Назовите основные аналитические реакции хрома (III).
26. Назовите основные аналитические реакции молибдена (VI).
27. Назовите групповые и основные специфические реакции катионов V КЩ группы.
28. Назовите основные аналитические реакции титана.
29. Назовите основные аналитические реакции циркония.
30. Назовите основные аналитические реакции сурьмы.
31. Назовите основные аналитические реакции висмута.
32. Назовите основные аналитические реакции марганца (II).
33. Назовите основные аналитические реакции железа.
34. Назовите групповые и основные специфические реакции катионов VI КЩ группы.
35. Назовите основные аналитические реакции кобальта.
36. Назовите основные аналитические реакции никеля.
37. Назовите основные аналитические реакции меди.
38. Назовите основные аналитические реакции кадмия.
39. Назовите основные аналитические реакции ртути (II).
40. Какие бывают классификации анионов (групповые реактивы)?
41. Назовите групповые и основные специфические реакции анионов I ОС группы.
42. Назовите основные аналитические реакции борат-ионов.
43. Назовите основные аналитические реакции фосфат-ионов.
44. Назовите основные аналитические реакции анионов мышьяка.
45. Назовите основные аналитические реакции фторид-иона.
46. Назовите групповые и основные специфические реакции анионов II ОС группы.
47. Назовите основные аналитические реакции сульфид-ионов.
48. Назовите основные аналитические реакции хлорид-ионов.
49. Назовите основные аналитические реакции роданид-ионов (тиоцианат).
50. Назовите основные аналитические реакции цианид-ионов.
51. Назовите групповые и основные специфические реакции анионов III ОС группы.
52. Назовите основные аналитические реакции нитрат-ионов.
53. Назовите основные аналитические реакции нитрит-ионов.
54. Какие основные классы органических веществ могут быть обнаружены методами качественного анализа?
55. Какие существуют основные методы разделения веществ, применяемые в анализе?
Вопросы и ответы к зачёту по качественному анализу
1. Что такое дробный и систематический анализ?
Задачей качественного химического анализа является изучение методов исследования качественного состава вещества. Поскольку анализ проводят в водном растворе, практическая задача качественного анализа сводится к обнаружению катионов и анионов, присутствующих в анализируемом растворе, с оценкой: «много», «мало», «следы». Если в растворе присутствует только одна соль, то ее катион или анион легко могут быть обнаружены с помощью каких-либо характерных реакций. Выполнить реакции можно пробирочным, капельным или микрокристаллоскопическим методами.
Однако эти способы эффективны только тогда, когда в растворе находится одна или небольшое число солей. Если же раствор представляет собой сложную смесь ионов, обнаружение одного из них является более трудной задачей, так как присутствующие в растворе посторонние ионы, вступая в реакцию с реагентом, мешают обнаружению. Анализ сложной смеси ионов проводят систематическим или дробным методами.
Систематический метод качественного анализа основан на том, что вначале с помощью групповых реагентов разделяют смесь ионов на группы и подгруппы, а затем уже в пределах этих подгрупп обнаруживают каждый ион характерными реакциями.
Обычно название систематических методов определяется применяемыми групповыми реагентами: сероводородный, кислотно-щелочной, аммиачно-фосфатный, ацет-амидный и др.
В качестве примера анализа систематическим методом рассмотрим обнаружение ионов Na+ сероводородным методом, в котором групповыми реагентами являются газообразный сероводород и сульфиды (NH4)2S и (NH4)2Sn. К испытуемому раствору добавляют кислоту и пропускают сероводород. При этом осаждаются катионы четвертой и пятой групп в виде соответствующих сульфидов. Полученный осадок отфильтровывают. К фильтрату добавляют водный раствор аммиака до щелочной реакции и (NH4)2S. В осадок переходят катионы третьей группы в виде сульфидов и гидроксидов. Осадок отфильтровывают.
К фильтрату добавляют кислоту до кислой реакции по лакмусу и кипятят до исчезновения запаха H2S. К раствору добавляют водный раствор аммиака до щелочной реакции и (NН4)2СО3. В осадок выпадают катионы второй группы в виде карбонатов. Ион Mg2+ в присутствии большого избытка аммонийных солей остается в растворе. Осадок отфильтровывают. В фильтрате остаются катионы Na+, К+, NH4 и Mg2+. В полученном растворе обнаруживают ион Na+ одной из его характерных реакций, например с помощью цинкуранилацетата.
В кислотно-щелочном методе группы катионов последовательно осаждают соляной и серной кислотами и щелочью. Поскольку с изменением реагента меняется и состав осаждаемых групп катионов, то каждый из систематических методов имеет групповую классификацию.
Недостатком всех систематических методов анализа являются громоздкость, оторванность от практики и методов количественного анализа, а также длительность выполнения анализа. Многочисленные операции разделения приводят к значительным потерям обнаруживаемых ионов вследствие явления соосаждения. В связи с этим систематическими методами трудно обнаружить малые количества примесей.
Принципиально отличным от систематических методов анализа является качественный химический дробный анализ, представляющий собой исследования качественного состава вещества с применением дробных реакций.
Дробный метод анализа, в отличие от систематических методов, не может быть основан на классификации ионов построенной на эффекте взаимодействия их с одним или несколькими групповыми реагентами. В качественном химическом дробном анализе для обнаружения одних ионов и устранения мешающего действия других используют многообразие химических свойств ионов и применяемых реактивов. Дробный метод анализа опирается на классификацию, которая определяет все химические свойства элементов и образуемых ими ионов, а именно на периодическую систему элементов Д. И. Менделеева.
Создателем качественного дробного химического анализа в России Тананаевым Н.А. [[65], с.9] дано следующее определение дробным реакциям: «Дробными реакциями называются такие реакции, при помощи которых можно отделить какой-либо ион от всех других ионов, находящихся вместе с ним в растворе. Характерной реакцией на данный ион мы убеждаемся в том, что он присутствует в растворе, и приблизительно (на глаз) определяем его количество (очень много, много, мало, следы)».
Таким образом, обнаружение иона дробной реакцией выполняется в два приема: сначала с помощью различных реакций создают условия, при которых устраняется влияние мешающих ионов, а затем характерной реакцией устанавливают наличие искомого иона в растворе.
В идеальном случае в дробном анализе предполагается применение характерной реакции, которая, обладая избирательностью действия и достаточной чувствительностью, позволяла бы обнаружить искомый ион в присутствии всех остальных ионов. Однако таких реакций практически не существует. Больше всего условиям дробного определения удовлетворяют реакции с применением органических реагентов. Например, для практикума, включающего ограниченное число катионов, в качестве таких дробных реакций можно рекомендовать обнаружение ионов сурьмы с помощью метилового фиолетового (в таких растворах должны отсутствовать катионы Ga, Tl, In, Тe, которые с метиловым фиолетовым дают аналогичные реакции) или ионов меди (II) с помощью 1,4-дифенилтиосемикарбазида. Обе реакции весьма чувствительны.
В большинстве случаев обнаружению иона в сложной смеси мешают какие-то другие присутствующие в растворе ионы. Например, обнаружению кобальта (II) по синей окраске его комплексного иона [Co(NCS)4]2– мешает железо (III), которое с ионами роданида образует окрашенное в красный цвет комплексное соединение. Устранить мешающее действие железа (III), можно различными способами: восстановить Fe3+ до Fe2+ практически не взаимодействующего с NCS–, связать Fe3+ в бесцветный комплекс [FeF6]3– или, используя правило рядов Тананаева, действием суспензии Zn(OH)2 перевести Fe3+ в осадок Fe(ОН)3. Таким образом, дробным методом обнаружение Со2+ выполняется очень просто. К испытуемому раствору добавляют реагент для устранения влияния железа (III), а затем или в этом же растворе, или в фильтрате после отделения осадка Fe(ОН)3 обнаруживают Со2+ характерной реакцией ‑ добавляют избыток роданида и амиловый спирт, получая синий раствор комплексной соли.
Значительно проще и надежнее, чем сероводородным методом можно обнаружить Na+ дробным методом в виде желто-зеленого осадка цинкуранилацетата. Выполнению этой реакции мешают окрашенные катионы и катионы, растворы солей которых сильно гидролизуются и имеют рН значительно меньше четырех. Их по правилу рядов Тананаева отделяют действием суспензии гидроксида магния в виде соответствующих гидроксидов: Mg2+ переходящий при этом в раствор, обнаружению Na+ не мешает. После отделения осадка фильтрованием или центрифугированием к раствору добавляют уксусную кислоту до pH=4 и обнаруживают Na+ действием цинкуранилацетата. Эту реакцию можно выполнить и микрокристаллоскопическим методом.
Метод дробных реакций отличается следующими характерными особенностями.
1. Он позволяет обнаруживать тот или иной ион в отдельных порциях раствора в любой последовательности в присутствии других ионов.
2. При выполнении дробных реакций, как правило, исключаются длительные процессы выпаривания и прокаливания.
3. В большинстве случаев анализируют фильтрат, поэтому промывания осадка не требуется.
4. Как общее правило, требуется не большеодногофильтрования при обнаружении каждого иона.
5. Возможность оперировать небольшими объемами исследуемых растворов – в пределах 0,1–0,6 мл.
6. Время, необходимое на обнаружение одного иона, колеблется в пределах 1–10 мин.
Любое дробное определение проводят по одной и той же схеме, а именно: сначала устраняют мешающие ионы, затем обнаруживают искомый ион какой-либо характерной реакцией. Как устранение мешающих ионов может быть проведено самыми различными способами, так и обнаружение искомого иона может быть осуществлено с помощью различных характерных реакций. В этом одно из принципиальных различий дробного метода и систематического, в котором для обнаружения иона применяют всегда одну и ту же схему разделения мешающих и обнаруживаемых ионов.
Дата добавления: 2016-01-09; просмотров: 3099;