Внимание! Многоточечная градуировка проводится для каждого желаемого компонента в отдельности.

Стандарт. Данный метод градуировки используется, когда необходимо производить градуировку по одному компоненту (например по метану) и пересчитывать коэффициенты для других компонентов по стандартным коэффициентам чувствительности (приведенных в ГОСТ или методиках).

При данном методе градуировки используется калибровка одноточечная, т. е. коэффициенты К2 и К0 равны нулю, а рассчитывается лишь коэффициент K1.

На рис. А.20. приведен вид окна при методе градуировки «Стандарт».

Рис. А.20. Режим «ГРАДУИРОВКА», метод расчета «Стандарт»

Помимо стандартных столбцов номера пика, времени удерживания, имени компонента, допуска, коэффициента К1 и полей введенной и рассчитанной концентраций, присутствует столбец «Табличный коэффициент», который определяет соотношение между коэффициентом компонента, выбранного за стандарт и текущего компонента.

Обычно данный столбец заполняется коэффициентами чувствительности для данного детектора, предусмотренных ГОСТ.

Поле «Введенная концентрация» должно быть ненулевым лишь для одного компонента, являющегося стандартом. В противном случае при расчете коэффициентов программа выдаст сообщение об ошибке.

Порядок проведения градуировки по методу градуировки «Стандарт» следующий:

1. Выбрать стандарт, т. е. компонент, по которому будет производиться калибровка.

2. Подготовить пробу, содержащую стандарт с известной концентрацией.

3. Снять хроматограмму. Перейти в режим «ГРАДУИРОВКА». Для стандарта в столбце «Пик» должен содержаться номер пика, который соответствует стандарту.

4. Выйти в режим «ГРАДУИРОВКА». В поле, указывающим метод градуировки, указать «Стандарт».

5. В таблице градуировки ввести все анализируемые компоненты, включая стандарт. Для всех компонентов заполнить столбец «Табличный коэффициент».

6. Сохранить таблицу в методе, нажав кнопку «Метод→Сохранить» (самая нижняя кнопка в правом меню).

7. Для стандарта ввести в столбец «Введенная концентрация» величину известной для стандарта концентрации.

8. Нажать кнопку «Рассчитать коэффициенты». На вопрос: «Сохранить таблицу идентификации в методе?» – ответить утвердительно. При этом коэффициент стандарта рассчитывается исходя из площади пика и введенной концентрации, а коэффициенты для остальных компонентов будут пересчитаны исходя из табличных коэффициентов.

Теперь можно вкалывать анализируемую смесь и проводить идентификацию анализируемых компонентов.

Использование серий при градуировке. При проведении градуировки по нескольким хроматограммам, содержащим пики одинаковых компонентов и концентраций, удобно пользоваться функцией градуировки по сериям, позволяющей одновременно обрабатывать такие хроматограммы.

Для того, чтобы выйти в режим градуировки по сериям, необходимо, находясь в режиме «ГРАДУИРОВКА», нажать кнопку «по сериям». Вы увидите окно (рис. А.21). Слева расположен список хроматограмм, находящихся в методе и доступных для градуировки по сериям. При выделении хроматограммы мышкой справа отображается рисунок хроматограммы, а также список компонентов, высота и площадь пиков.

Основным отличием градуировки по сериям от обычной градуировки является то, что в качестве высоты и площади пиков используется усредненная площадь или высота, рассчитанная по пикам, входящим в серию. А отличие градуировки по сериям от многоточечной градуировки заключается в том, что расчет коэффициентов в градуировке по сериям ведется одновременно по всем компонентам.

Порядок проведения градуировки по сериям следующий:

1. Снять и разметить все градуировочные хроматограммы. Внести концентрации компонентов в таблицу градуировки. Сохранить метод.

Рис. А.21. Общий вид окна градуировки по сериям

2. Перейти в режим градуировки по сериям, нажав кнопку «По сериям».

3. Добавьте хроматограммы в серию, помечая их флажком.

4. Выберите режим градуировки. При выборе режима «Стандарт» выберите компонент – стандарт и введите его концентрацию.

5. Снимите хроматограмму анализа. Находясь в режиме «ГРАДУИРОВКА», загрузите метод. Программа автоматически рассчитает концентрации компонентов по рассчитанным ранее коэффициентам.

Режим «РЕЗУЛЬТАТ». Прежде чем описывать этот режим, хотелось бы отметить, что количество методов расчета в данной программе не ограничено, и их число и назначение определяется пользователем. То, что описано ниже, может служить примером, но ни в коем случае не стоит полагать, что предлагаемый набор методов является фиксированным. Так, в описываемых методах отсутствуют понятия индексов и теоретических тарелок. Однако, пользуясь рекомендациями, изложенными в разделе «Результат. Взгляд изнутри», пользователь может самостоятельно разработать (и включить его в режим «Результат») нужный ему расчет. В любом случае, вы можете обратиться к разработчикам.

Таблица 6.