Качественный эмиссионный спектральный анализ

Вещество, приведенное в состояние свечения, может дать интересную и ценную информацию о своем составе или строении посредством характеристического излучения. В частности, металл, нагретый до высокой температуры и находящийся в парообразном состоянии, дает свойственное только ему свечение.

Для более определенной характеристики вещества используют спектроскоп – прибор, разлагающий свет по длинам волн. Спектр позволяет по наличию определенных спектральных линий судить о качественном химическом составе излучающих паров и количественной концентрации примесей.

Задачей качественного эмиссионного анализа является обнаружение элементов, входящих в состав исследуемого образца или исследуемой пробы.

Каждая спектральная линия и полоса характеризуется определенным значением длины волны. По длине волны можно определить наличие в образце того или иного элемента. Отсутствие линий элемента в спектре еще не означает, что данного элемента нет в анализируемой пробе. Может оказаться, что его концентрация недостаточна для открытия при данных условиях анализа. Поэтому необходимо знать относительную чувствительность – наименьшую концентрацию вещества, при которой данная спектральная линия может быть обнаружена. Чувствительность открытия можно повысить применением более яркого источника света.

2.3 Количественный анализ

Теоретически точную связь между концентрацией и интенсивностью линий и полос в спектре, верную для каждого аналитического объекта, найти не удается. Её находят открытым путем с помощью эталонов. Эталонами называют образцы веществ или материалов с точно известным химическим составом. Эталоны должны быть строго однородными по своему химическому составу и структуре.

В основе количественного спектрального анализа лежит эмпирическая зависимость интенсивности излучения данной спектральной линии от количественного содержания элемента в исследуемой пробе. Обычно в практике используются относительные интенсивности двух спектральных линий: I₁- линия определяемого элемента, I₂ – линия основы (сравнения).

Зависимость интенсивности излучения от концентрации определяется формулой:

, где

где

С₁– концентрация примеси,

С₂ – концентрация основы,

a и b – коэффициенты, зависящие от многих параметров, они могут изменять свои значения при переходе от одного сорта сплава к другому, при изменении характера поверхности и формы электродов.

Логарифмическая зависимость между интенсивностью излучения и концентрацией С элемента в пробе даёт прямолинейную зависимость

Для проведения анализа необходимо построить аналитическую кривую зависимости по эталонным образцам с известным содержанием примеси, а затем, измерив отношение в неизвестном образце, определить концентрацию элемента в образце.

В основе метода полуколичественного анализа на стилоскопе лежит способность чувствительности глаза к установлению равенства или неравенства интенсивности двух световых полей (двух спектральных линий). Для осуществления анализа следует разобраться в характере спектра испытуемого образца, научиться сопоставлять наблюдаемую в поле зрения картину с изображением её на планшете атласа спектроскопических признаков и дать ответ о содержании данного элемента в образце.