Проведение анализа

1) Для определения первого титра 0,01 n раствора йода берут 20 мл этого раствора и титруют 0,01 n раствором гипосульфита натрия до слабо-желтого цвета жидкости в колбе. Затем добавляют 1 мл индикатора (0,5 % раствора крахмала) и продолжают титровать до завершения реакции – до исчезновения синей окраски.

Пример: На титрование 0,01 n раствора йода (20 мл) израсходовано 21 мл 0,01п раствора гипосульфита натрия. Значит, титр 0,01п раствора йода равен 21. Если при проведении анализа используются 40 мл 0,01 n раствора йода (две склянки Тищенко по 20 мл раствора в каждой), первый титр всего раствора будет равен 42.

2) В две склянки Тищенко наливают по 20 мл 0,01n раствора йода. К набору склянок присоединяют аспиратор и ставят в помещение, где хотят определить сероводород. Через склянки, наполненные поглотителем, при помощи аспиратора пропускают определенное количество (40...100 л) исследуемого воздуха. Сероводород, находящийся в воздухе помещения, при прохождении через поглотитель связывается с йодом. Скорость пропускания воздуха регулируется скоростью переливания воды в аспираторе, но она не должна превышать 20....25 л/ч, так как при большей скорости сероводород не успевает полностью связываться с йодом.

В момент прохождения воздуха через поглотитель измеряют температуру воздуха в точке отбора пробы и барометрическое давление. Затем содержимое обеих поглотительных склянок сливают в колбу, склянки два-три раза ополаскивают небольшими порциями дистиллированной воды и сливают в ту же колбу. Содержимое колбы титруют 0,01 n раствором гипосульфита натрия до слабо-желтого цвета. Затем добавляют 1 мл индикатора (0, 5% раствора крахмала) и продолжают титровать, до исчезновения синей окраски. Количество раствора гипосульфита, израсходованного на титрование после поглощения сероводорода, указывает на наличие и количество сероводорода.

Пример: На титрование раствора йода (после поглощения им сероводорода из воздуха помещения) израсходовано 38 мл 0,01n раствора гипосульфита. Это и есть второй титр раствора йода после поглощения им сероводорода.

3) Вычисления результатов анализа. Через 40 мл 0,01 n раствора йода, влитого в две склянки Тищенко, пропущены 40 л исследуемого воздуха при температуре + 13°С и атмосферном давлении 760 мм. рт. ст. На титрование раствора йода израсходовано 38 мл 0, 01 n раствора гипосуль­фита натрия. Разность титров раствора йода до и после поглощения серо­водорода составляет:

42 мл – 38 мл = 4 мл. Это количество раствора йода ушло на связывание с сероводородом. Следовательно, в исследуемом воздухе содержится 4 × 0,17 = 0,68 мг сероводорода.

40 л исследуемого воздуха, пропущенного через поглотитель, приводим к нормальным условиям по формуле Бойля-Мариотта и Гей-Люссака (1), описанной выше:

В этом объеме исследуемого воздуха содержится 0,68 мг сероводорода, следовательно в 1 л воздуха будет содержаться: 0,68 / 38,18= 0,018 мг сероводорода или 18 мг в 1 м³.

Контрольные вопросы

1) Влияние сероводорода на организм животных.

2) Источники накопления сероводорода в воздухе животноводческих помещений.

3) Допустимое количество сероводорода в воздухе помещений для животных.

4) Мероприятия по снижению содержания сероводорода в воздухе помещений.

5) Какие реактивы используются при определении сероводорода титрометрическим (йодометрическим) методом?

6) Перечислите приборы и оборудование, необходимые для определения сероводорода титрометрическим методом.

7) Для чего и как определяется первый титр раствора йода?

8) Как отбирается проба воздуха?

9) Как провести второе титрование?

10) Что такое «нормальные условия»?

11) Для чего объём пробы воздуха надо приводить к нормальным условиям?

12) Формула Бойля-Мариотта.

13) Что показывает разность тиров?

14) Как определить количество сероводорода в отобранной пробе воздуха?

15) Приведите схему расчёта концентрации сероводорода.

4 ЭКСПРЕСС МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАКА И СЕРОВОДОРОДА

4.1 Цель занятия. Освоить экспресс методы определения аммиака и сероводорода в воздухе помещений.

4.2 Задачи занятия:

– определить концентрацию аммиака в воздухе помещения микротитрометрическим методом;

– определить концентрацию сероводорода в воздухе помещения микротитрометрическим методом;

– определить концентрацию аммиака в воздухе помещения при помощи универсального газоанализатора УГ;

– определить концентрацию сероводорода в воздухе помещения при помощи универсального газоанализатора УГ.