Проведение анализа. Анализ регенеративного вещества

Анализ регенеративного вещества

79. Анализ регенеративного вещества выполняют сначала на содержание в нем кислорода, а затем - диоксида углерода.

Навеску вещества помещают в сухой реакционный сосуд 9 с пробиркой, в которую осторожно пипеткой заливают 10 мл 1% раствора сернокислого кобальта для определения содержания кислорода.

80. Реакционный сосуд 9 закрывают пробкой 8 с отводной трубкой и соединяют его с бюреткой 6 поворотом крана 4. Кран 11 поворачивают на соединение цилиндра 1 со склянкой с тубусом 12 и проверяют герметичность кальциметра. Постоянство уровня запирающей жидкости в бюретке в течение 5 мин свидетельствует о герметичности прибора.

81. Реакционный сосуд наклоняют до полного выливания раствора реактива из пробирки на навеску анализируемого вещества. Для обеспечения полноты разложения вещества реакционный сосуд периодически встряхивают.

82. Выделяющийся газ вытесняет запирающую жидкость из бюретки 6 в цилиндр 1 и склянку с тубусом 12.

83. После окончания реакции взаимодействия вещества с раствором реактива и выравнивания температур газа в реакционном сосуде и окружающем воздухе (примерно через 10-15 мин) замеряют объем выделившегося газа. О выравнивании температур газа в реакционном сосуде и окружающей среде судят по прекращению изменения уровня жидкости в бюретке 6.

84. Для измерения объема выделившегося газа устанавливают одинаковый уровень запирающего раствора в склянке с тубусом 12, цилиндре 1 и бюретке 6 и снимают отсчет выделившегося газа по нижнему мениску жидкости в бюретке.

85. Содержание диоксида углерода в регенеративном веществе определяют из той же пробы, из которой определяли содержание кислорода. Для этого отсоединяют реакционный сосуд с пробиркой 9 от кальциметра, осторожно пипеткой заливают в пробирку 10 мл соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в пропорции 1:1.

86. Бюретку кальциметра заполняют запирающей жидкостью до нулевой отметки с помощью склянки с тубусом 12.

87. Далее проделывают все операции по пп.80-86.

Анализ поглотительного вещества

88. Навеску вещества помещают в сухой реакционный сосуд с пробиркой 9, в которую осторожно пипеткой заливают 10 мл соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в пропорции 1:1.

89. Анализ поглотительного вещества на содержание диоксида углерода делают в последовательности, указанной в пп.80-86.

Обработка результатов

90. Содержание (л/кг) кислорода или диоксида углерода вычисляют по формуле

X = V_ст / q,

где V_ст - объем выделившегося газа (кислорода или диоксида углерода) при стандартных условиях (t = 20 °С, P = 760 мм рт.ст.), см³;

q - навеска вещества, г.

При проведении анализа в условиях, отличных от стандартных, объем выделившегося газа рассчитывают по формуле

V_ст = V_t · P_t · (273 + 20) / (273 + t) · 760 = V_t · P_t · 0,3855 / (273 + t),

где V_t - объем газа, выделившегося из навески вещества, см³;

P_t - атмосферное давление во время проведения анализа, мм рт.ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

91. За окончательный результат анализа по количеству кислорода и диоксида углерода в регенеративном веществе и диоксида углерода в поглотительном веществе принимают среднее арифметическое значение результатов анализов трех проб, взятых из разных мест.

Техника безопасности при работе с регенеративными и поглотительными веществами

92. Регенеративные и поглотительные вещества при длительном хранении и перевозках измельчаются и содержат много пыли. Для удаления пыли эти вещества перед зарядкой в патроны и регенерационные установки необходимо просеивать через сито с ячейками размером 1 мм². Просеивать следует на открытом воздухе с учетом направления ветра, чтобы пыль не попадала на открытые части тела, или в помещениях с оборудованной вытяжной вентиляцией. Во время просеивания регенеративных веществ и поглотителей диоксида углерода личный состав должен использовать марлевую повязку.

93. Во избежание разъедающего действия щелочи на кожные покровы рук регенеративные вещества и поглотители диоксида углерода на сито и в патроны засыпают совком. При работе с этими веществами следует надевать резиновые перчатки. Так как регенеративные вещества и поглотители диоксида углерода реагируют с влагой, то перед зарядкой патроны и регенеративные установки должны быть хорошо просушены. Для удаления пыли, образовавшейся при засыпке вещества, заряженные патроны продувают сжатым воздухом, применяя те же меры предосторожности.

94. Оставшиеся в барабанах после зарядки патронов и регенеративных установок регенеративные и поглотительные вещества должны храниться в специальных емкостях, герметичность которых обеспечивается плотно закрывающимися крышками. Использованные регенеративные и поглотительные вещества выбрасывают за борт в открытом море. Хранение их на судне запрещается. Регенеративное и поглотительное вещество из каждого вновь открытого барабана анализируют на содержание в нем кислорода и диоксида углерода.

95. При использовании пластинчатого регенеративного вещества допускается проведение контрольного анализа одной из банок партии.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

(К ст.10)

ЖУРНАЛ