Количественное определение. 1. ФС Методом количественного определения субстанцииадреналина гидротартрата и норадреналина гидротартрата является метод кислотно – основного (ацидиметрия)
1. ФС Методом количественного определения субстанцииадреналина гидротартрата и норадреналина гидротартрата является метод кислотно – основного (ацидиметрия) титрования в среде неводного растворителя.
Метод основан на слабых основных свойствах алифатической аминогруппы, которые усиливаются в среде протогенного растворителя.
Растворение: в безводной уксусной кислоте, молекулы которой отличаются ярко выраженной способностью отдавать протоны аминогруппе ЛВ, что увеличивает их основность до основности сильных оснований:
Титрант: 0,1н раствор хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте, которая в среде более сильной хлорной кислоты проявляет свойства основания, то есть принимает протон, образуя ион ацетония и перхлорат-ион:
Титрование: ацетат-ион (основание) и ион ацетония (кислота) образуют две молекулы уксусной кислоты, то есть растворителя. Одновременно идет реакция нейтрализации – реакция комлексообразования:
f экв.(ЛВ) = 1
Индикатор: раствор метилового фиолетового в безводной уксусной кислоте, который имеет переход окраски при неводном титровании от фиолетовой (щелочная среда) через сине-зеленую (нейтральная) до желтовато-зеленой (кислая), или кристаллический фиолетовый.
2.ФС ФЭК-метод. Метод основан на свойстве окрашенных растворов веществ поглощать полихроматический свет в видимой области спектра.
Растворы для инъекций адреналина гидротартрата и норадреналина гидротартрата (эпинефрина и норэпинефрина битартратов) анализируют по реакции с железо-цитратным реактивом в среде аминоуксусной буферной смеси.Окрашенное соединение поглощает свет при λ=530 нм. Рассчитывают содержание ЛВ по РСО.
Готовят 2 раствора: №1 – 5мл ин.р-ра(Сх) →до 100мл, №2 –р-р стандарта с известной концентрацией (С0). Из каждого разведения отбирают по 10 мл и прибавляют реактивы по методике, развивается окраска, интенсивность которой прямопропорциональна концентрации препарата в растворе согласно закону Б-Л-Б. Считают по формуле в% или в г/мл:
С% = Dx · С0 (г/мл) · Vразв · 100% С% = Dx · С0 (г/мл) · 100· 100%
D 0 · а D 0 · 5
С г/мл = Dx · С0 (г/мл) · 100
D 0 · 5
3.СФМ в УФ-области для лекарственных форм при λmах =279 нм.
Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 3224;