Теоретическая часть. Перегонка—процесс отделения жидких веществ от нелетучих примесей или разделения летучих веществ с различной температурой кипения

Перегонка—процесс отделения жидких веществ от нелетучих примесей или разделения летучих веществ с различной температурой кипения. Это достигается нагреванием жидкости до кипения и последующей конденсацией ее паров в холодильнике.

Существуют три способа перегонки жидкости:

а) при нормальном давлении (простая и фракционная перегонка);

б) при пониженном давлении (перегонка в вакууме);

в) с водяным паром.

Перегонка при нормальном давлении (простая перегонка). Этот способ применяют, если разница в температурах кипения веществ, входящих в состав разделяемой смеси, не менее 80-100 °С или если основное вещество необходимо отделить от нелетучих примесей.

Если температура кипения перегоняемой жидкости не выше 120-130 °С, то применяют проточное водяное охлаждение. При перегонке жидкостей с более высокой температурой кипения рекомендуется использовать в качестве охлаждающего компонента непроточную воду (т. е. воду, которая осталась в холодильнике после прекращения ее подачи) или применять воздушный холодильник. Чтобы жидкость кипела равномерно, в колбу помещают кусочки обожженного неглазурованного фарфора или длинные стеклянные капилляры, запаянные с одного конца и погруженные в жидкости Другим конном. Скорость перегонки регулируется скоростью поступления жидкости в приемник (не более 1-2 капель в секунду).

При перегонке индивидуального вещества его температура кипения остается постоянной в течение всей перегонки. Если перегоняется смесь двух веществ, температуры кипения которых различаются значительно, то вначале отгоняется жидкость с более низкой температурой кипения. Если температура кипения начинает возрастать, это означает, что начинает перегоняться другая жидкость, имеющая более высокую температуру кипения, чем первая. В процессе перегонки второй жидкости также устанавливается постоянная температура. Таким образом, меняя приемники, можно собрать несколько фракций; в первых будет преобладать низкокипящая часть перегоняемой смеси, а в последних – высококипящая.

Если перегоняемая смесь состоит из компонентов, температуры, кипения которых близки и которые не образуют азеотропных смесей, применяют дробную, или фракционную, перегонку. Для этого обычно используют дефлегматоры и ректификационные колонки. В них часть паров перегоняемой смеси конденсируется (за счет охлаждения наружным воздухом), превращаясь и жидкость, обогащенную сравнительно высококипящим компонентом. Оставшийся пар, наоборот, обогащается более летучей частью смеси. Таким образом, пары, проходящие через колонку, богаче летучим компонентом, чем пары, находящиеся над перегоняемой жидкостью. Жидкость (конденсат), стекающая в колбу, наоборот, содержит высококипящие вещества.

Если температура кипения перегоняемых жидкостей не выше 80 ⁰С (спирт, ацетон, эфир, бензол и др.), то нагревание следует проводить только на водяной бане.