Общая характеристика методов очистки и выделения органических соединений

Для установления строения органического соединения (т.е. его идентификации) его необходимо получить в чистом виде. Выделение и очистка органических соединений осуществляются различными методами, наиболее употребимыми среди которых являются кристаллизация (перекристаллизация), возгонка (сублимация), фильтрование, центрифугирование, различные виды перегонки, экстракция, хроматографические методы.

1. Перекристаллизация и дробная кристаллизация применяются для очистки твердых веществ. Кристаллизация включает растворение смеси при высокой температуре в растворителе или смеси растворителей. При охлаждении выкристаллизовывается тот компонент (или компоненты) смеси, который наименее растворим в используемом растворителе или смеси растворителей при низкой температуре.

2. Возгонка (сублимация) используется в случае твердых веществ, которые не плавятся, а переходят непосредственно в пар, а при охлаждении кристаллизуются.

3. Фильтрование позволяет отделить суспендированный в жидкости осадок.

4. Центрифугированием удаляют из жидкости твердые частицы. Под действием центробежных сил, значительно больших, чем сила тяжести, твердые частицы оседают на дно сосуда, после чего жидкость можно слить (декантировать).

5. Перегонка применяется для очистки жидкостей и заключается в постепенном переходе жидкой смеси веществ в газовую фазу с последующей конденсацией паров. Перегонку можно проводить при нормальном или пониженном давлении (вакуум-перегонка). При выделении или очистке нерастворимых или труднорастворимых в воде соединений прибегают к перегонке с водяным паром. С помощью перегонки можно отделять друг от друга компоненты смеси, достаточно различающиеся по температурам кипения. Если при перегонке нет фракций, говорят о простой перегонке. Если же наблюдаются отдельные фракции, перегоняющиеся в определенных температурных интервалах, перегонка называется дробной (фракционной).

6. Экстракцию проводят, действуя растворителем на размельченный твердый материал. Растворившийся компонент выделяют с помощью выпаривания. Экстракцию жидких веществ осуществляют, используя растворитель, не смешивающийся с экстрагируемой жидкостью.

7. Хроматографические методы включают, прежде всего, простертую адсорбционную колоночную хроматографию, впервые используемую Цветом в 1903г. для разделения растительных красителей. При хроматографировании различают стационарную фазу (растворитель или адсорбент) и подвижную фазу (растворитель, элюент или газ-носитель), между которыми происходит распределение исследуемой смеси, вследствие различной растворимости или адсорбционной способности. По физическим принципам хроматографические методы делятся на распределительные (разделение смеси между двумя растворителями), адсорбционные (разделение между растворителем и адсорбентом), вытеснительные (вытеснение вещества, захваченного адсорбентом, другим веществом). На химическом принципе основана афинная хроматография, используемая для выделения сложных биохимических соединений. На практике часто используют совместно разные методы. По используемой методике различают хроматографию колоночную, хроматографию на бумаге, тонкослойную хроматографию, газовую, жидкостную, ионообменную, на молекулярных ситах или на гелях (гельфильтрация).