Фотоколориметрическое определение фосфатов

Сущность метода.Метод основан на взаимодействии фосфат-ионов в кислой среде с молибдатом аммония и образованием фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, которая восстанавливается аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяно-виннокислого калия до фосфорно-молибденового комплекса, окрашенного в голубой цвет. Максимум светопоглощения соответствует длине волны λ = 690 нм.

При проведении определения в кюветах с толщиной слоя 5 см методика позволяет определять фосфат-ионы в воде при массовой концентрации от 0,05 до 1 мг/дм³ РО₄^3–. Если массовая концентрация фосфат-ионов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация фосфат-ионов соответствовала данному диапазону.

Точность определения фосфатов в этом диапазоне концентраций составляет ± 0,01– 0,02 мг /дм³; чувствительность 0,01 мг/дм³.

Реактивы и оборудование

Фотоэлектроколориметр

Колбы мерные объемом 50, 100, 500, 1000см³

Фильтры беззольные «синяя лента»

Воронки лабораторные стеклянные

Бюретки объемом 25 см³

Стаканы объемом 100 или 200 см³

Пипетки мерные 1 см³, 5 см³

Стандартный раствор с концентрацией фосфат-иона 0,1 мг/см³ (раствор А): 0,1432 г КН₂РО₄ помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 1000 см³ и доводят до метки дистиллированной водой.

Стандартный раствор с содержанием фосфат- ионов 1 мкг/см³ (раствор Б): 1 см³ раствора А с концентрацией фосфат-иона 0,1 мг/см³ помещают в мерную колбу на 100 см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Рабочий стандартный раствор готовят в день употребления.

Раствор молибдата аммония. 3 г молибдата аммония помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 100 см³ и доводят до метки дистиллированной водой. В случае появления мути раствор следует отфильтровать. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли.

Раствор аскорбиновой кислоты. 16 г аскорбиновой кислоты помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 100 см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в холодильнике в течение 3-х недель.

Раствор антимонилтартрата калия. 0,34 г антимонилтартрата калия помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 500 см³ и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор серной кислоты. В мерную колбу на 500 см³ наливают 240 см³ дистиллированной воды и осторожно приливают 70 см³ концентрированной серной кислоты. После охлаждения раствор доводят до метки дистиллированной водой.

Смешанный реактив. Смешанный реактив готовят непосредственно перед использованием, предварительно определив необходимый объем данного реактива на день работы. В колбе с притертой пробкой смешивают 50 см³ раствора серной кислоты, 20 см³ раствора молибдата аммония, 20см³ раствора аскорбиновой кислоты и 10 см³ раствора антимонилтартрата калия.

Мешающие вещества.Мешающее влияние сульфидов, сероводорода, хроматов, арсенатов, нитритов и железа при их высоком присутствии в пробе сточных вод, устраняют специальной подготовкой к анализу.