I. Описание экспериментальной установки.
Рефрактометр ИРФ – 22 состоит из следующих частей (рис. 4): корпуса 1, измерительной головки 6 и зрительной трубы 16 с отсчетным устройством.
Рис. 4
Измерительная головка смонтирована на корпусе прибора. Она представляет собой два литых полушария, которые служат оправами измерительной и осветительной призм.
Tак как показатель преломления исследуемой жидкости в значительной мере зависит от температуры, при измерении она должна поддерживаться постоянной. Для этого в оправах призм предусмотрены камеры, через которые пропускается термостатируемая вода. Подача и отвод ее производится через резиновые шланги 4, надеваемые на штуцеры 3,5,9 и 11. Для контроля за температурой вода в оправу призм ввинчивается термометр 7.
Чтобы найти границу раздела и совместить ее с перекрестием сетки, нужно, вращая маховичек 5 (рис 5), наклонить измерительную головку до нужного положения. При освещении белым светом, вследствие явления дисперсии, эта граница будет окрашенной. Для устранения окрашенной наблюдаемой границы и определения средней дисперсии вещества (жидкости) служит компенсатор состоящий из двух призм прямого зрения (призм АМИЧИ). Маховичком 12 можно вращать призмы одновременно в разные стороны, меняя при этом дисперсию компенсатора и устраняя цветную кайму границы раздела Вместе с компенсатором вращается барабан 2 со шкалой, по которой определяют среднюю дисперсию жидкости.
Исследуемое вещество подсвечивается зеркалом 8, а шкала показателей преломления – зеркалом 3 (рис. 5).
Рис.5
Пределы измерений показателя преломления в проходящем свете 1.3-1.7. Пределы погрешностей измерений показателей преломления 2*10-4.
Рефрактометр универсальный лабораторный УРЛсостоит из двух основных частей (рис. 6): верхней – корпуса 2, и нижней – основания 1. К корпусу прибора крепятся камеры – верхняя и нижняя. Нижняя камера 3, заключающая в себя измерительную призму, соединена шарниром с нижней и может поворачиваться относительно нее. Нижняя и верхняя части камеры имеют окна, закрывающиеся пробкой.
Исследуемый раствор помещается между плоскостями двух прихм осветительной и измерительной.
На штуцере нижней камеры подвижно укреплен осветитель 4, свет от которого может быть направлен в одно из окон камеры. Для контроля температуры исследуемого раствора служит термометр 5. Со стороны передней крышки корпуса видна шкала 9 рефрактометра.
Рис. 6
На оси прибора укреплены: рукоятка 11 с окуляром 10 и настроечным механизмом 14, облегчающим совмещение границы светотени с перекрестием сетки лимб дисперсии 7 для устранения окрашенности границы светотени, наблюдаемой в окуляр; механизм наведения, находящийся внутри корпуса, который вместе с рукояткой может поворачиваться на оси вдоль шкалы. Для фиксации положения границы светотени относительно неподвижной шкалы 9 окуляр 10 вращается относительно оси рукояткой 11. Через окуляр 10 зрительной трубы наблюдается граница светотени, перекрестие сетки и шкалы.
Нижняя и верхняя части камеры имеют окна, закрывающиеся пробкой. На передней стенке основания имеется выключатель 13 для включения осветителя, а на боковой стенке – шнур с вилкой 12 для подводки питания от сети.
Пределы измерений по шкале показателей преломления от 1,2 до 1,7.
Пределы погрешности измерений показателей преломления ±
Показатель преломления прозрачных жидкостей определяют в проходящем свете. Несколько капель исследуемой жидкости помещают между гипотенузными гранями призм (рис. 7). (Необходимо, чтобы исследуемая жидкость полностью заполнила зазор между измерительной и осветительной призмами).
Рис. 7
Верхняя призма 0 – осветительная, ее гипотенузная грань АВ – матовая. Нижняя призма И – измерительная.
Свет от источника с помощью зеркала З направляется на боковую грань АС осветительной призмы. При выходе через ее матовую грань АВ свет рассеивается и, проходя через жидкость, входит в измерительную призму И по всевозможным направлениям, включая и угол падения, близкий к 90о. На грани ДГ свет преломляется и внутри измерительной призмы И проходит только в пределах предельного угла γпр.
Если на пути света, выходящего из призмы, поставить Т – зрительную трубу, то нижняя часть ее поля зрения будет освещена, а верхняя останется темной. Получающаяся граница света и тени определяется лучом, выходящим из призмы под определенным углом. Наблюдая в зрительную трубку, совмещают границу раздела с перекрестием зрительной трубы и непосредственно по шкале прибора ИРФ-22 снимают отсчет величины показателя преломления, а на приборе УРЛ еще и концентрацию раствора.
При определении показателя преломления окрашенных, т.е. сильно поглощающих свет жидкостей, свет падает на измерительную призму через матовую грань ГЕ.
Все измерения на приборах проводятся в белом свете. На приборе ИРФ-22 зеркало 8 устанавливают так, чтобы свет от источника через окно 1 поступал в осветительную призму (рис. 4) и равномерно освещал поле зрения.
В приборе УРЛ осветителем 4 добиваются равномерного освещения поля зрения. Наблюдая в окуляр зрительной трубы, находят границу раздела с перекрестием сетки и снимают отсчет по шкале показателей преломления.
Индексом для отсчета служит неподвижный горизонтальный штрих сетки. Целые, десятые и тысячные доли значения показателя преломления отсчитываются по шкале, десятитысячные доли оцениваются на глаз.
Шкала показателей преломления приведена для температуры 200С. Если измерения производятся при температуре значительно отличающейся от 200С, и требуются точные значения, то к отсчету по шкале нужно ввести поправку на температуру по формуле:
где - температурный коэффициент показателя преломления стекла измерительной призмы.
Приняв для призмы Аббе среднее значение
= 0.084 * 10 – 4 ; sin = 0.87 ,
получим
- 4
По этой формуле вычисляются температурные поправки в пределах от 5 до 350С.
II. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
1. Изучите описание и правила пользования рефрактометрами типа ИРФ-22 и УРЛ.
2. Проверьте нулевую точку прибора по дистиллированной воде, при 200С граница раздела должна пройти деление 1,333 шкалы показателя преломления.
3. Определите показатели преломления исследуемых жидкостей.
При исследовании на приборе ИРФ-22 определите концентрацию раствора сахара по таблице 1.
4. Результаты измерений занесите в таблицу 2.
5. Сделайте выводы.
Таблица 1.
Международная таблица (1936 г.) перевода шкалы % сухих веществ (по сахарозе) в показатель преломления
% сахарозы | n | % сахарозы | n | % сахарозы | n |
0.0 0.7 1.4 2.1 2.8 3.5 4.2 4.9 5.5 6.2 6.9 7.5 8.2 8.9 9.5 10.2 10.8 11.5 12.1 12.7 13.4 14.0 14.6 | 1.333 1.334 1.335 1.336 1.337 1.338 1.339 1.340 1.341 1.342 1.343 1.344 1.345 1.346 1.347 1.348 1.349 1.350 1.351 1.352 1.353 1.354 1.355 | 15.3 15.9 16.5 17.1 17.7 18.3 18.9 19.5 20.1 20.7 21.3 21.9 22.5 23.1 23.7 24.3 24.8 25.4 26.0 26.6 27.1 27.7 28.3 | 1.356 1.357 1.358 1.359 1.360 1.361 1.362 1.363 1.364 1.365 1.366 1.367 1.368 1.369 1.370 1.371 1.372 1.373 1.374 1.375 1.376 1.377 1.378 | 28.9 29.4 30.0 30.5 31.1 31.6 32.2 32.7 33.3 33.9 34.4 34.9 35.5 36.0 36.6 37.1 37.6 38.1 38.6 39.1 40.2 40.7 | 1.379 1.380 1.381 1.382 1.383 1.384 1.385 1.386 1.387 1.388 1.389 1.390 1.391 1.392 1.393 1.394 1.395 1.396 1.397 1.398 1.399 1.401 |
Таблица 2.
Показатель преломления и концентрация раствора сахара жидкостей
Название жидкости | № изм. | Показат. преломл.n | Концентр.раствора С, % | n | E= *100% | Nист. |
Дистиллир. вода | 1. 2. 3. | |||||
Сред | ||||||
раствор | 1. 2. 3. | |||||
Сред |
Дата добавления: 2015-06-17; просмотров: 1691;