Подготовка проб к радиометрии. Радиометрия проб

Подготовка проб к радиометрическому исследованию включает в себя предварительную обработку доставленной продукции в радиологическую лабораторию, приготовление навески, размещение пробы в кювете. Пробы, поступившие в подразделения радиационного контроля, осматривают, изучают сопроводительные документы на них, сличают этикетки, вскрывают упаковку и регистрируют в журнале. Навеска, которую берут из средней пробы, должна отражать всю среднюю пробу. Твердые продукты предварительно измельчают. Средние пробы жидких, полужидких, вязких, сыпучих материалов перед взятием навески тщательно перемешивают. Пищевые продукты подвергают обычной обработке, которая применяется к ним на первом этапе приготовления пищи. При исследовании пищевых продуктов используют только съедобные части.

Клубни, корнеплоды, пищевую зелень, ягоды, фрукты, мясо промывают проточной водой. С капусты удаляют несъедобные листья. Рыбу моют, удаляют чешую и внутренности. С колбасных изделий и сыра снимают защитную оболочку. Подготовленные пробы измельчают, в соответствии с видом продукции, ножом, ножницами, теркой, мясорубкой, кофемолкой и др.

Жидкие, пастообразные, сыпучие продукты и почву дополнительной подготовке не подвергают. Отобранные пробы продуктов тщательно перемешивают и заполняют ими предварительно продезактивированные кюветы.

При определении объемной активности жидких продуктов объем пробы следует отмеривать с помощью мерного цилиндра.

При определении удельной активности сыпучей и твердой продукции определяют массу пробы (навески) с помощью весов, имеющих нормированную погрешность. Для определения массы пробы измерительную кювету взвешивают до (на самой кювете целесообразно указать ее массу) и после ее заполнения. Заполнение измерительной кюветы до нужного объема проводят, используя нанесенные на поверхности кюветы соответствующие метки, либо отмеривая нужную массу пробы при известной плотности продукции. Объем сыпучих продуктов отмеривают с помощью мерной посуды.

При определении удельной активности таких продуктов как шерсть, перо, сено, солома, а также мясной фарш, почва и т.п. измерительную кювету следует заполнять с избытком, при этом проба равномерно уплотняется, обеспечивая фиксированную геометрию измерения, соответствующую номинальному объему заполнения.

Остатки проб хранят на случай необходимости повторных измерений.

Радиометрия проб

Радиометрию проб осуществляют в подразделениях радиационного контроля в соответствии с «Методикой экспрессного радиометрического определения по гамма-излучению объемной и удельной активности радионуклидов цезия в воде, почве, продуктах питания, продукции животноводства и растениеводства», утвержденной МСХП РБ 10.06.1994 г.

Для радиометрии применяют различные типы стационарных и переносных радиометров и их модификации: РУБ-01П6, РКГ-05П и РКГ-07П; РКГ-02А/1 (автоматизированный); РКГ-01, РКГ-02, РКГ-02С, РКГ-03 («Алиот»); РУГ-92, гамма-радиометр «Адани» и др.

В ветеринарных радиологических подразделениях наиболее широко используются для проведения радиометрии стационарные сцинтилляционные радиометры типа «Алиот».

11.Подготовка проб к радиохимическому исследованию. Радиохимический анализ

Подготовка проб к радиохимическому исследованию заключается в отделении радионуклида от массы элементов, составляющих пробу, и количественном выделении определяемого радионуклида в изотопно-чистом виде. Пробы пищевых продуктов перед анализом подвергают обычной обработке, осуществляемой на первом этапе приготовления пищи: клубни, корнеплоды моют, очищают от кожуры, повторно ополаскивают, пищевую зелень, ягоды, фрукты, мясо моют проточной водой, мясо отделяют от костей, освобождают от жира, измельчают, с колбасных изделий и сыра снимают защитную оболочку.

В дальнейшем пробы подвергают минерализации, которую проводят способами сухой или мокрой минерализации.

Способ сухой минерализации основан на полном разложении органических веществ путем сжигания пробы в муфельной печи при контролируемом температурном режиме и состоит из трех последовательных этапов - высушивания, обугливания и озоления.

Высушивание проб. Измельченные и взвешенные пробы пищевых продуктов предварительно подсушивают на воздухе, затем в сушильном шкафу при температуре 80-100^оС до постоянной массы сухого остатка.

Пробы молока подкисляют соляной или уксусной кислотой, вносят необходимые количества носителей стронция, иттрия, цезия и упаривают под инфракрасными лампами до сухого остатка, постепенно добавляя в них очередные порции молока. Высушивают в сушильном шкафу при температуре 105^оС до постоянной массы сухого остатка.

Концентрирование водных проб достигается их упариванием до сухого остатка.

Обугливание проб. После установления постоянной массы пробы сухой остаток обугливают путем прокаливания на электроплитах или песчаных банях в вытяжном шкафу. Во избежание потери летучих радионуклидов не допускается воспламенение пробы. Для интенсификации процесса обугливания одновременно допускается проводить обогрев чашки с пробой инфракрасной лампой. Процесс обугливания считают законченным при прекращении вспучивания пробы и исчезновении дыма.

Озоление проб. Обугленные сухие остатки озоляют в муфельных печах при температуре 400-450 ^оС. В процессе озоления температуру в муфельной печи повышают постепенно, увеличивая температуру на 50^оС через каждые 30 мин, и при температуре 450^оС продолжают минерализацию до получения серой золы (цвет золы зависит от вида пробы: зола мяса имеет темный цвет, костей - белый цвет и др.). При озолении зернобобовых, картофеля, корнеплодов и других проб с высоким содержанием калия во избежание сплавления с фарфоровыми тиглями температура не должна превышать 400^оС. Пробы костей озоляют при температуре 500-600^оС.

Продолжительность озоления зависит от количества и вида органических соединений в пробе: оптимальное время озоления растительных проб 2-4 ч, молока и корнеклубнеплодов – 15-25 ч, мяса – до 35 ч. Рекомендуется периодически перемешивать золу. Если после указанного времени термической обработки зола не приобретет светло-серого цвета, проводят ее доозоление в процессе радиохимического анализа после внесения в пробу носителей. После окончания озоления остывший до комнатной температуры зольный остаток взвешивают для определения коэффициента озоления по формуле:

m

К= ^____ , где m – масса золы в г;

M M – масса исходной сырой пробы, кг.

Способ мокрой минерализации основан на полном разрушении органических веществ продукта концентрированной азотной кислотой с добавлением перекиси водорода при нагревании и предназначен для переведения в раствор небольших количеств пищевых продуктов животного происхождения с уровнем бета-активности более 37 Бк.

В стакан емкостью 2 дм³ помещают 500 см³ концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и порциями по 10-20 г постепенно при перемешивании вносят предварительно взвешенную пробу.

При растворении жирных сортов мяса, масла, сгущенного молока с сахаром следует соблюдать особую осторожность из-за возможности образования большого количества паров. Обычно процесс растворения может продолжаться 1-2 ч в зависимости от объема и вида пробы.

После внесения всей массы продукта в стакан добавляют растворы носителей иттрия, стронция, цезия и, продолжая кипячение, постепенно по 5-10 капель добавляют перекись водорода до полного разложения пробы (прекращения выделения бурых паров и осветления раствора).

По мере уменьшения объема кислоты, если проба полностью не разложилась, добавляют еще 200-500 см³ концентрированной азотной кислоты. Для разложения 1 кг пробы достаточно 0,5-1,0 дм³ азотной кислоты и 0,2-0,4 см³ перекиси водорода.

После полного разложения пробу охлаждают, застывший жир удаляют, промывают в стакане 6 моль/дм³ азотной кислотой, присоединяя промывной раствор к основному. Раствор кипятят до полного разложения перекиси водорода (прекращение выделения мелких пузырьков) в течение 10-20 мин и разбавляют равным объемом дистиллированной воды.