Хлорциклогексан

В круглодонной колбе, снабженной газовводной трубкой, растворяют 15 г циклогексанола[‡‡‡‡‡‡‡‡‡‡‡] в 23,5 мл концентрированной соляной кислоты, раствор на холоду насыщают газообразным хлороводородом (приложение 2) и затем кипятят с обратным холодильником в течение 2 часов. После кипячения органический слой отделяют, несколько раз промывают водой, сушат над хлоридом кальция и перегоняют. Выход около 12 г. Т. кип. 141 °С; n_D²⁰ 1.4625.

2-ЭТОКСИНАФТАЛИН
(этиловый эфир β-нафтола, неролин новый)

В круглодонную колбу объемом 100 мл вносят 2,1 г β‑нафтола, вливают 3,2 мл абсолютного этанола и перемешивают смесь до растворения большей части β‑нафтола. Затем осторожно добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты (смесь разогревается). Колбу снабжают обратным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 3-3,5 часов, периодически перемешивая реакционную смесь. По окончании нагревания теплую смесь выливают тонкой струей при перемешивании в стакан, содержащий 7,5 мл 5 % раствора гидроксида натрия, нагретого до 50 °С. Смесь перемешивают до тех пор, пока продукт реакции не затвердеет. Водный раствор сливают методом декантации, а осадок еще раз обрабатывают горячим 5 % раствором гидроксида натрия. При обработке раствором щелочи из продукта удаляется β‑нафтол, не вступивший в реакцию. После остывания смеси осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно (не менее трех раз) промывают водой до нейтральной реакции промывных вод. Продукт очищают перекристаллизацией из этанола, сушат на воздухе. Выход около 2 г. Т. кип. 275-282 °С; т. пл. 37,5 °С.

1-БУТОКСИБУТАН
(дибутиловый эфир)

В круглодонную колбу объемом 100 мл вносят 25 мл бутанола‑1[§§§§§§§§§§§] и (осторожно!) 2 мл концентрированной серной кислоты. Колбу снабжают насадкой Дина-Старка и кипятят, сливая образующуюся воду в мерный цилиндр. Нагревание прекращают после отделения расчетного количества воды. После окончания реакции содержимое колбы охлаждают и при перемешивании приливают к нему 15 мл 10 % раствора гидроксида натря (осторожно!). Органический слой промывают в делительной воронке несколько раз 10 % гидроксидом натрия до щелочной реакции промывных вод, затем 15 мл воды и 15 мл насыщенного хлорида кальция. После осушки хлоридом кальция дибутиловый эфир перегоняют из колбы с дефлегматором, собирая фракцию, кипящую в интервале 140‑145 °С. Выход около 10 г. Т. кип. 142 °С; n_D²⁰ 1,4010.