ДИОКСАН

Работу проводят в вытяжном шкафу!

В перегонную колбу с дефлегматором объемом 100 мл помещают 30 мл сухого этиленгликоля и 1 мл концентрированной серной кислоты, тщательно перемешивают до однородности. Реакционную смесь осторожно нагревают до кипения. Через некоторое время начинается медленная отгонка продукта реакции. В начале перегонки температура паров составляет 84‑90 °С, в конце повышается до 102 °С. Нагревание заканчивают, когда содержимое колбы сильно чернеет, вспенивается, начинается выделение оксида серы(IV).

К бесцветному прозрачному дистилляту добавляют порошкообразный карбонат калия, периодически перемешивая содержимое колбы, до образования двух слоев – водного и органического. Верхний слой (диоксан) отделяют с помощью делительной воронки и сушат сначала прокаленным карбонатом калия, затем декантируют (или фильтруют) и сушат гидроксидом калия. Высушенный диоксан отделяют от нижнего слоя и перегоняют, собирая фракцию 100‑103 °С. Выход около 12 г. Т. кип. 101 °С; n_D²⁰ 1,4224.

2-МЕТИЛ-2-ХЛОРПРОПАН
(трет-бутилхлорид)

В делительную воронку помещают 18,5 г трет‑бутилового спирта и 62 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь встряхивают и дают отстояться в течение 15–20 минут. Отделяют нижний слой, верхний промывают 5 % раствором гидроксида натрия, затем водой до нейтральной реакции промывных вод. Полученный продукт сушат хлоридом кальция и перегоняют с длинным водяным холодильником, собирая фракцию 49‑52 °С. Выход около 18 г. Т. кип. 52 °С; n_D²⁰ 1,3857.

По данной методике могут быть получены: