Бромбутан
В круглодонную колбу объемом 50 мл помещают 15 мл воды и 17,5 г бромида натрия и тщательно перемешивают. К смеси добавляют 10,0 г бутанола-1[†††††††††††], а затем постепенно при охлаждении и взбалтывании – 12 мл концентрированной серной кислоты. Смесь кипятят 2 часа с обратным холодильником, затем обратный холодильник заменяют на нисходящий и отгоняют 1‑бромбутан. Сырой продукт содержит примесь воды, дибутилового эфира, бутанола-1 и следы брома.
Бромид отделяют от водного слоя в делительной воронке и промывают водой. Затем переносят 1‑бромбутан в сухую делительную воронку и промывают 2 мл холодной концентрированной серной кислоты. Кислоту отделяют, продукт дополнительно промывают холодной водой и затем 10 % раствором гидрокарбоната натрия. Продукт сушат хлоридом кальция и перегоняют, собирая фракцию 98-104 °С.
Выход около 16 г. Т. кип. 102 °С; nD20 1.4394.
По данной методике могут быть получены:
| исходный спирт | продукт реакции | выход,% | т. кип., °С | nD20 |
| 3-метилбутанол-1 | 1-БРОМ-3-МЕТИЛБУТАН | 1,4409 |
Дата добавления: 2015-04-03; просмотров: 1185;