Нітритометрія
· Суть метода:
+ –
NH2 N ≡ N Cl
׀ ׀
+ NaNO2 + 2HCl → + NaCl + 2H2O
· Робочий розчин:
0,1н розчин NaNO2 – натрій нітрит
· Cтандартний розчин:KMnO4 – калій перманганат
· Стандартизація робочого розчину(зворотне та замісникове титрування):
5NaNO2 + 2КMnO4 + 3H2SO4 → 5NaNO3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 3H2O
надлишок
MnO4– + 8H+ + 5ē → Mn2+ + 4H2O 2
NO2– + H2O – 2ē → NO3– + 2H+ 5
2KMnO4 + 10КІ + 8H2SO4 → 5І2 + 2MnSO4 + 6K2SO4 + 8H2O
замісник
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
· Індикатори:
– внутрішній індикатор(додають безпосередньо в розчин) – тропеолін ОО (червоний → жовтий);
– зовнішній індикатор–йодкрохмальний папір (КІ + крохмаль): надлишкова крапля робочого розчину вступає в реакцію з КІ. Внаслідок цієї реакції виділяється йод, який забарвлює папір у синій колір:
2NaNO2 + 2KI + 4HCl → I2 + 2NO + 2KCl + 2NaCl + 2H2O
· Застосування методу нітритометрії:
– визначення первинних ароматичних амінів – сульфаніламідні препарати, парацетамол, фенацетин, лідокаїн, анестезин, новокаїн, дикаїн. Якщо аміногрупа блокована, її спочатку піддають гідролізу;
– визначення ароматичних нітросполук (нітрогрупу спочатку відновлюють до аміногрупи) – нітроксолін, левоміцетин.
Дата добавления: 2015-02-03; просмотров: 1098;