Качественные реакции.
Из сырья антраценпроизводные извлекают водой или спиртом различной концентрации.
Для получения свободных агликонов, гликозиды в растительном сырье подвергают гидролизу, свободные агликоны извлекают этиловым эфиром и хлороформом.
Для обнаружения антраценпроизводных в сырье используют качественные реакции, основанные на химических свойствах и хроматографическое исследование.
Реакция образования фенолятов со щелочью:
а) по характерной оранжевой окраске корней и коры или
на сухом сырье - при нанесении нескольких капель 10%-ного раствора натрия гидроксида на сырье появляется вишнево-красное пятно.
Положительный результат наблюдается, если антраценпроизводные присутствуют в окисленной форме. Рекомендована ГФ-Х1 для подтверждения подлинности Cortex Frangulae;
б) с водным извлечением (1:10) - при добавлении к водному извлечению из сырья нескольких капель 10%-ного раствора щелочи образуется вишнево-красное окрашивание - производные антрахинона, желтое окрашивание - производные антранола и антрона; фиолетовое окрашивание – ализарин.
Окраска при взаимодействии со щелочью появляется только у окисленных форм антраценопроизводных,
а восстановленные формы четкой реакции с NaOH не дают, и для их обнаружения необходимо осуществить предварительное окисление; например, свежесобранная кора крушины дает эту реакцию с NaOH только после предварительной обработки ее пероксидом водорода.
в) реакция Борнтрегера. Позволяет обнаружить эмодины в присутствии другихантраценпроизводных.
Проба основана на способности антрагликозидов подвергаться щелочному гидролизу с образованием свободных агликонов. Одновременно производится окисление восстановленных форм. После подкисления гидролизата агликоны извлекают эфиром. Эфирный слой окрашивается в желтый цвет. При встряхивании эфирного слоя с аммиаком эмодины, имеющие гидроксильные группы в бета-положении, переходят в водный слой, окрашивая его в вишнево-красный цвет. Хризофанол остается в органическом слое, окрашивая его в желтый цвет.
Предложена в ГФ-Х1 для подтверждения подлинности Cortex Frangulae, Folia Sennae, Fructus Rhamni catharticae, Radices Rhei, Rhizomata et radices Rubiae.
2. Реакция микросублимации (микровозгонки).
Основана на способности АЛ возгоняться при 200 °С с последующей конденсацией на холодной поверхности без изменения основной структуры. И может быть проведена в двух вариантах: в пробирке и на предметном стекле. При нанесении на сублимат раствора натрия гидроксида образуется вишнево- красное окрашивание.
Дана в ГФ-Х1 для подтверждения подлинности Согtех Frangulae.
3.Реакция образования лаков.
Основана на способности антраценпроизводных образовывать со спиртовым раствором магния ацетата комплексы, окрашенные в вишнево-красный цвет.
4. Для качественного обнаружения производных антрацена часто используется бумажная и тонкослойная хроматография. О присутствующих веществах судят по характеру их флуоресценции в УФ-свете до и после обработки хроматограмм соответствующими реагентами (парами аммиака, растворами едких щелочей).
Дата добавления: 2015-01-29; просмотров: 3782;