Количественное определение

Для количественного определения АП в ЛРС используют оптические методы: колориметрические и спектрофотометрические.

1. Колориметрический метод основан на реакции Борнтрегера, которая заключается в том, что окисленные формы антраценпроизводных при растворении в щелочах образуют красную окраску, а восстановленные - желтую. Реакция является положительной для антрахинонов хризацинового ряда. Антроны, антранолы, диантроны и их гликозиды дают красное окрашивание после гидролиза и окисления.

Определение АП в коре крушины (ГФ РБ) (схема 12).

1. Экстракция суммы АП 70% метанолом.

2. Фильтрация. 5 мл фильтрата разбавляют водой (50 мл), подкисляют HCl (0,1 мл) и агликоны экстрагируют петролейным эфиром, который затем отбрасывают.

3. Водный слой помещают в мерную колбу (V-100 мл) + 5 мл р-ра Na₂CO₃ (50 г/л) и доводят до 100 мл водой.

4. К 40 мл водного р-ра + р-р FeCl₃ (200 г/л), нагревают на водяной бане 20 мин (окисление восстановленных форм). + 2 мл HCl, продолжают нагревание еще 20 мин (происходит гидролиз гликозидов).

5. Полученные агликоны экстаргирут эфиром, который помещают в мерную колбу на 100 мл.

6. 20 мл эфирного извлечения выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл р-ра магния ацетата (5 г/л) в метаноле (получение окрашенного р-ра).

7. Измеряют оптическую плотность (2.2.25) при 515 нм, используя метанол в качестве компенсационного р-ра.

8. Определение процентного содержания глюкофрангулинов в пересчете на глюкофрангулин А.

При определении необходимо учитывать, что производные антрацена могут быть представлены С-гликозидами, как у алоэ и сенны. В этих соединениях углеводные компоненты не отщепляются ни при кислотном, ни при щелочном гидролизе. Таким образом, этот метод не позволяет с достаточной точностью определять сумму антраценпроизводных или содержание отдельных антрахинонов.