Термопара-датчик, 9 – контрольні термопари

До флюсів пред'являються такі вимоги: вони не повинні бути летючими і токсичними, по можливості мінімально входити до складу монокристалів (якщо не є їх компонентами), повинна бути помірна в'язкість розплавів.

Наприклад, для вирощування кристалів ферограната (ЖИГ) беруть шихту, що містить у мольн. %: 10 Y₂O₃; 20,4 Fe₂O₃; 36,8 PbO; 27,1 PbF₂; 5,5 B₂O₃. Склад цільового продукту Y₃Fe₅O₁₂, що кристалізується, не відповідає за співвідношенням концентрації основних компонентів складу розплаву, як і у разі кристалізації феритових кристалів із розчину, який був розглянутий нами вище. Процеси зростання монокристалів при реалізації їх технології підкоряються, власне кажучи, тим же основним термодинамічним та кінетичним закономірностям, що і синтез порошкових та плівкових матеріалів. Так, найважливішим чинником є високотемпературна фазова діаграма компонентів шихти в ділянці ліквідуса і солідуса. Зростання кристалів відбувається через виникнення зародків, які можуть, залежно від температури і хімічних потенціалів компонентів, розчинятися або рости далі, тобто можуть володіти критичними розмірами і так далі.

За даним варіантом температура витримки розплаву – 1250-1300^оС (15 годин), швидкість охолодження після цього до кристалізації – 0,3-0,5 град/година. Кристалізацію припиняють при 950-1000^оС і видаляють розплав, що залишився, отримані кристали очищають кип'ятінням у нітратній кислоті. Швидкість обертання тигля при вирощуванні 20 об/хв., обертання здійснюють 15 раз в один бік і 15 раз в інші з 5-секундною паузою.

Метод Вернейля

Метод Вернейля реалізується шляхом просипки маленьких порцій порошкової шихти в трубчасту піч, де ця шихта розплавляється під час падіння в киснево-водневому полум’ї і живить краплю розплаву на поверхні приманки. Приманка при цьому витягується поступово вниз, а крапля перебуває на одному і тому ж рівні за висотою печі.

Переваги даного методу: відсутність флюсів і дорогих матеріалів тиглів; відсутність необхідності точного контролю температури; можливість контролю за зростанням монокристала.

Недоліки: через високу температуру зростання кристалів внутрішня напруга; стехіометрія складу може порушуватися унаслідок відновлення компонентів воднем і випаровування летючих речовин. Швидкість вирощування – декілька мм/година.

Схема установки для вирощування монокристалів за методом Вернейля:

1 – механізм опускання кристала, 2 – кристалотримач,

3 – кристал, що росте, 4 – муфель, 5 – пальник, 6 – бункер,