Технология метода насыщения из засыпок

Диффузионные покрытия формируются в результате диффузионного взаимодействия поверхностного слоя подложки с одним или несколькими осажденными на нее элементами.

Для получения диффузионных покрытий широко используют два основных метода:

– метод порошков;

– газовый или газофазовый метод.

Шликерный метод применяют ограниченно. Вакуумный метод только начинают использовать.

Принципиальные схемы установок для получения покрытий методом

порошков и газовым методом приведены на рис. 7.4.

Для метода порошков и для газового метода характерными являются: химические реакции в газовой среде, перемещение галогенида осаждающегося элемента в газовой среде под действием градиента химического потенциала, который имеется между газовыми средами в объеме порошка, а также на поверхности подложки и реакций на насыщаемой поверхности. Метод порошков от газофазового метода в принципе отличается тем, что расстояние от поверхности подложки до объемов, где активность транспортируемого элемента практически постоянна, в десятки, а может, и в сотни раз больше, чем для газового метода. Для последнего это расстояние равно толщине тонкого пограничного слоя.

Рассмотрим основы технологии получения покрытий методом порошков. Порошок представляет собой смесь, состоящую из насыщающего металла или его сплава, активатора и инертного наполнителя. Для случая алитирования в качестве металлической составляющей применяют либо чистый алюминий, либо его сплавы с хромом, кремнием, реже с железом.

В качестве активаторов обычно используют летучие галогениды аммония, чаще всего NH4C1. Реже используют галогениды натрия. В качестве инертного наполнителя обычно применяют оксид алюминия, хотя в литературе имеются сведения об использовании SiO₂, и каолина.

Концентрация наносимого материала, например, алюминия, непосредственно определяет активность его паров на подложке и соответственно процесс осаждения из твердой фазы как высоко, средне или низко активный.

Существенное значение имеет конструкция контейнера, в который загружают порошок и детали. Если заряженные контейнеры для получения покрытия помещают в обычную печь, то применяют контейнеры с плавким затвором. Во время нагрева активатор диссоциирует с образованием газов, которые вытесняют воздух из контейнера, а затем затвор расплавляется и изолирует содержимое контейнера от атмосферы.

В тех случаях, когда используют печи с атмосферой воздуха или аргона, применяют открытые или полуоткрытые контейнеры. Смесь для получения покрытия готовят путем тщательного перемешивания сухих порошков – составляющих смеси. Подготовленные для покрытия детали помещают в контейнер и засыпают смесью, а затем заряженные контейнеры устанавливают в печи. Нагрев ведут медленно, чтобы был равномерный прогрев, и не было выбросов смеси из контейнеров.

Процесс формирования жаростойких покрытий проводят при постоянной температуре, которая для различных способов находится в пределах от 700 до 1100 ºС, продолжительностью от 16 до 2 ч.

Для получения однородного осаждения, хорошего сцепления и диффузии по всей поверхности подложка должна быть тщательно очищена от окисных пленок и других примесей. Технология очистки не представляет особой сложности и разрабатывается для каждого конкретного случая.

Процесс взаимодействия подложки с засыпкой протекает в три стадии:

1. Химическое взаимодействие в объеме засыпки, в результате которого образуются пары осаждаемого металла или сплава;

2. Конденсация паров и начало образования покрытия на подложке;

3. Рост покрытия и взаимная диффузия элементов между подложкой и покрытием.

В начальный период происходит разогрев засыпки до температуры печи. Лишь после этого осаждается основная часть покрытия. Сама реакция может протекать при таких температурах, когда осаждаемый материал при контакте с подложкой расплавляется. Использование инертного наполнителя совместно с порошком сплава как реагентом направлено на то, чтобы снизить излишнюю активность наносимого вещества и предотвратить образование наплывов на подложке. Инертный наполнитель разделяет капли, предотвращая от их массового осаждения на подложку. Отклонения от оптимальных условий протекания реакции будут отрицательно сказываться на стадиях, как осаждения покрытия, так и взаимодиффузии материалов покрытия и подложки.

Температура существенно влияет на две стадии процесса насыщения из твердой фазы: стадию химической реакции, где температура определяет скорость нагрева реторты и теплоту реакции, и стадию тепловой обработки, где покрытие приобретает готовый вид. Температура – основной фактор, определяющий эффективность реакции, качество покрытия и системы подложка – покрытие в целом. Температура реакции и ее длительность определяют параметры взаимодиффузии и, следовательно, морфологию одной или более переходных зон, образующихся между основным материалом подложки и осаждаемым материалом покрытия. Необходимо отметить, что на практике почти не бывает случаев, когда поверхностный слой состоит на 100% из осаждаемого материала.