Определение кислотного числа

Применяемые реактивы и аппаратура:

а) спирт этиловый ректификованный 96 %, ГОСТ 5962-51;

б) бензол ГОСТ 5955-51 химически чистый;

в) спирто-бензольная смесь, которая готовится смешением одного объёма спирта с четырьмя объёмами химически чистого бензола;

г) кали едкое по ГОСТ 4203-48 х.ч. или х.д.а;

д) спиртовой раствор едкого кали 0,05 н концентрации;

е) индикатор: щелочной голубой 2 % спиртовой раствор;

ж) колбы конические широкогорлые номинальной вместимостью 250 мл;

з) микробюретка вместимостью 1 – 2 мл.

Проведение испытания:

Для определения кислотного числа масла поступают следующим образом.

В коническую колбу емкостью 250 мл взять навеску испытуемого масла 8 – 10 г с точностью до 0,01 г.

В другую такую же колбу налить 50 мл спирто-бензольной смеси (1 : 4), приготовленную из свежеперегонных спирта и бензола, добавить 0,5 – 1,0 мл спиртового раствора щелочного голубого и нейтрализуют смесь несколькими каплями (из микробюретки) 0,05 н спиртового раствора едкого кали (на нейтрализацию 50 мл спирта бензольной смеси должно расходоваться не более 0,1 мл 0,05 н раствора KОН). 3атем нейтрализованный раствор влить в колбу, содержащую навеску испытуемого масла, размешать и быстро титровать 0,05 н спиртовым раствором едкого кали до изменения исходной окраски раствора.

При проведении анализа необходимо учесть, что предвари-тельную нейтрализацию спирто-бензольной смеси раствором щелочи KOH осуществлять непосредственно перед самым испытанием (перед растворением в ней навески масла).

Порядок расчета:

Кислотное число испытуемого масла K в миллиграммах KОН на 1 г вычисляют по формуле:

,

где V – объем 0,05 н раствора едкого кали KОH, пошедший на титрование навески масла, мл;

Т – титр 0,05 н раствора едкого кали, выраженный в миллиграммах;

g – навеска испытуемого масла, г.

Кислотное число мг KОН испытуемого масла вычисляет как среднее арифметическое результатов параллельных определений.

Расхождение между параллельными определениям не должно превышать следующих величин:

- при кислотном числе до 0,1 мг – не более 0,02 мг;

- при кислотном числе до 1,0 мг – не более 0,05 мг;

- при кислотном числе выше 1,0 мг – не более 0,1 мг.