Определение температуры вспышки в закрытом тигле

Аппаратура и реактивы:

а) прибор для определения температуры вспышки нефтепродуктов, соответствующий требованиям ГОСТ 1421-53. Прибор и термометр к нему должны иметь клеймо и свидетельство о проверке их поверочным органом Госкомитета Стандартов. Термометры должны поверяться один раз в два года.

б) щит из листовой кровельной стали, окрашенный внут­ренней стороны черной краской, высотой 550 – 650 мм.

в) бензин легкий, не содержащий тетраэтилсвинца (бензин «Галоша» ГОСТ 443-56 или авиабензин Б-70 ГОСТ 1012-54)

Подготовка к испытанию:

а) тигель прибора промывают испытуемым трансформаторным маслом. Если температура вспышки масла не соответствует требованиям, тигель промывается бензином и тщательно просушивается при 105 °С;

б) испытуемое масло наливают в тигель до кругового усту­па, закрывают тигель крышкой, вставляют термометр и помещают тигель в нагревательную ванну. Перед наливом масло и тигель должны иметь температуру не менее чем на 20 °C ниже предполагаемой температуры вспышки;

в) зажигают фитиль лампочки, заправленной предварительно легким маслом (швейным или трансформаторным) и регулируют пламя так, чтобы форма его была близкой к шару диаметром 3 – 4 мм;

г) прибор помещают в таком месте комнаты, где нет заметного движения воздуха и свет настолько затемнён, что вспышки хорошо видны. Для лучшей защиты от движения воздуха и влияния света прибор окружают щитом из листвой кровелькой стали;

д) испытуемое масло в случае содержания в нем, капель во­ды на дне сосуда перед определением температуры вспышки обезвоживается. Обезвоживание производится следующим образом: верхний слой масла осторожно сливается в колбу, подогреваются до 105 °C и пропускается через фильтр.

Проведение испытания:

а) Прибор нагревают электрическим прибором с регулиро­вочным реостатом так, чтобы начальное нагревание шло со ско­ростью 5 – 8 °С в минуту, а, когда масло нагревается до температуры на 30 °С ниже предполагаемой температуры вспышки, нагревание ведут так, чтобы температура повышалась со скоростью 2 °С в минуту;

б) При температуре на 10 °С ниже ожидаемой температуры вспышки начинают проводить испытание на вспыхивание через каждые 2 °С. Масло при этом все время перемешивают вращением мешалки. Только в момент испытания на вспыхивание перемешивание прекращают. Отверстие крышки открывают только на 1 сек; если вспышка не произошла, продукт вновь перемешивают, повторяя операцию зажигания через 2 °С;

в) За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над поверхностью нефтепродукта. После получения первой вспышки испытание продолжают, повторяя зажигание через 2 °С. Если при этом вспышка не произойдет, все испытание повторяют заново.

Если при новом определении температура вспышки, полученная при первом определении, повторится, а воспроизводимости вспышки через 2 °С также не произойдет, определение считают оконченным, а за температуру вспышки принимается показание термометра в момент первого появления синего пламени над поверхностью масла в тигле при двух параллельных определениях.

Расхождения между параллельными определениями температуры вспышки в закрытом тигле не должны превышать отклонений от среднего арифметического сравниваемых результатов ± 2 °С.