Основные типы гравиметрических определений.
Существует три основных типа гравиметрических определений.
1 тип. Когда определяемая составная часть количественно выделяется из анализируемого вещества в свободном виде и взвешивается.
По этому типу делают анализы на зольность, содержание СаО в кальците, МgО в магнезите.
Расчет массовой доли ведут по формуле;
mостатка ∙ 100
ω = mнавески
где mостатка - масса остатка после прокаливания до постоянной массы.
mнавески - масса навески, взятая для анализа.
2 тип. Когда определяемая составная часть полностью удаляется из анализируемого вещества, а остаток взвешивается. Расчет массовой доли ведут по формуле:
mостатка ∙ 100
ω = mнавески
где mостатка - разность между массой навески до и после высушивания. mнавески- масса навески, взятая для анализа.
По этому типу анализируют сырье на содержание гигроскопической воды (влажность), также определяют кристаллизационную воду в кристаллогидратах (типа BaСl2 2H2O), CO2 в кальците, магнезите.
3 тип. Когда определяемую составную часть связывают в химическое соединение, в виде которого она будет выделена и взвешена. Образовавшийся при этом осадок в большинстве случаев прокаливают. Вследствие этого различают две формы анализируемого вещества: осаждаемую и весовую.
Осаждаемая форма – вещество, которое получают в виде осадка.
Весовая (гравиметрическая) форма – вещество, которое получают после прокаливания осадка.
Например: при анализе сплава на содержание Al его осаждают в виде Al(ОН)3
Al+3+3OH- → Al(OH)3
При прокаливании Al(OH)3 разлагается: 2Al(OH)3 → Al2O3 +3H2O
Al(OH)3 - осаждаемая форма, Al2O3 - весовая форма.
Иногда химический состав осаждаемой и весовой форм одинаков. Например, при определении бария в солях бария осаждаемая и весовая форма в этом случае BaSO4.
К осаждаемой и весовой форме в гравиметрическом анализе предъявляется ряд требований.
Требования к осаждаемой форме:
Ø Осадок должен обладать очень малой растворимостью;
Ø Осадок должен образовывать крупные кристаллы (лучше и быстрее фильтруется, т.к. не забивает поры фильтра);
Ø Осадок должен легко и полностью превращаться в весовую форму;
Требования к весовой форме:
Ø Вещество должно иметь определенный химический состав;
Ø Вещество должно быть химически устойчивым (не гигроскопичным);
Ø Содержание определяемого компонента в весовой форме должно быть как можно меньшим (меньше будут погрешности при определении).
Расчет массовой доли в 3 типе определений ведут по формуле:
mосадка ∙ 100 ∙ F
ω = mнавески
где m осад - масса осадка, получаемого в результате прокаливания до постоянной массы;
m навески - масса навески анализируемого вещества, взятая для анализа;
F – фактор пересчета, равный отношению молярной массы определенного вещества к молярной массе весовой формы.
По этому типу в основном делают все анализы, когда нужно определить составную часть смеси (сплава).
Дата добавления: 2016-12-26; просмотров: 913;