ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА

Для приготовления раствора необходимо знать растворимость вещества в граммах, приходящихся на 100 г растворителя. Так как форма выражения концентрации, употребляемая разными авто­рами, различна, следует знать разные способы выражения концен­траций и уметь их переводить в удобную форму. Наиболее употре­бительны следующие формы выражения концентрации:

1) массовая доля, % (процент вещества, содержащегося в рас­творе, масса которого принята за 100%);

2) массовая концентрация (число граммов вещества, содер­жащегося в 1 кг раствора);

3) объемная концентрация (число граммов вещества, содержа­щегося в 1 л раствора);

4) мольная доля, % (процент молей вещества, содержащихся в растворе, от общего количества молей);

5) в молях на 1000 г растворителя (моляльная шкала) и в мо­лях на 1000 см³ раствора (молярная шкала).

Массовые концентрации обозначают обычно буквой с, моль­ные — буквой т.

Пересчет из одной формы выражения концентрации в другую нетруден. Лишь для перехода от объемной концентрации или от молярной шкалы и обратно к ним требуются сведения о плотно­стях растворов. В связи с этим данные по растворимости, выра­женные по указанным двум способам, сообщаются обычно вместе с данными по плотности растворов.

Источники справочных сведений о растворимости приведены в § 2.1. Справочные сведения указывают, как правило, на раство­римость безводных веществ. Реактивы же нередко представляют собой кристаллогидраты. Поэтому при определении количества вещества, необходимого для приготовления раствора, следует учи­тывать присутствие в нем кристаллизационной воды. Пересчет концентрации безводной соли на эквивалентную растворимость водной соли производится по формуле, г водной соли/100 г рас­творителя,

наряду с табличными данными полезно иметь под рукой также график растворимости. В случае отсутствия сведений по раствори­мости ее приходится определять самостоятельно по методам, опи­санным в § 4.3.

При приготовлении растворов используются приемы, аналогич­ные применяемым в химии. Обращают лишь особое внимание на то, чтобы уменьшить до минимума потерю растворителя на испа­рение и по возможности предотвратить разложение растворяемого вещества и растворителя, если они неустойчивы.

Последовательность операций при приготовлении растворов следующая.

1. Отмеривают растворитель. При этом пользуются обычной мерной химической посудой: при небольших объемах раствори­теля — бюреткой, при больших объемах — мензурками, мерными стаканами. При отсутствии мерной посуды растворитель взвеши­вают. Для добавления и отбора малых количеств жидкости поль­зуются пипетками.

2. Исходное вещество растирают в ступке и взвешивают. Взве­шивание производится на аналитических или технических весах, в зависимости от количества вещества. Следует подчеркнуть, что погрешность взвешивания может не превышать 0,5—1%. Большая точность не имеет смысла, потому что данные по растворимости обычно имеют погрешность порядка указанных 0,5—1%, исполь­зуемое вещество содержит какое-то количество влаги из-за гигро­скопичности (иногда значительной!) или, наоборот, если реактив кристаллогидрат, то он может быть частично обезвожен.* Какие-то потери растворяемого вещества и растворителя при приготовлении раствора неизбежны. Таким образом, независимо от того, с какой точностью взвешивается навеска и отмеривается растворитель, все равно в дальнейшем придется определять температуру насыщения приготовленного раствора.

3. Вещество засыпают в колбу с растворителем, предвари­тельно нагретым до температуры, на 10—20° С выше предполагае­мой температуры насыщения. Затем колбу с растворителем и рас­творяемым веществом выдерживают при этой температуре, с тем чтобы ускорить процесс растворения вещества. Значительного пе­регрева, тем более вскипания, раствора надо избегать, так как это увеличивает потерю растворителя. В процессе растворения необхо­димо перемешивать содержимое колбы до полного растворения — с помощью магнитной мешалки, взбалтыванием и т. п. Для того чтобы избежать перегрева раствора, колбу при нагревании поме­щают в водяную баню.

Колбу с раствором при растворении следует держать закрытой. Пробка при этом ни в коем случае не должна быть вставлена плотно. Если это стеклянная притертая пробка, то под нее подсо­вывают полоску фильтровальной бумаги. Лучше всего в горло колбы вертикально вставить холодильник, через который пропус­тить воду из водопровода, или просто вставить в нее длинную стек­лянную трубку. Конденсирующийся на стенках холодильника (или стеклянной трубки) растворитель стекает обратно в колбу и почти не теряется. Выход внутренней трубки холодильника прикрывают сверху ватным тампоном или колпачком из фильтровальной бумаги.

Если вещество влажное, его необходимо высушить. Относительно влаж­ности веществ см. книгу Г. Ф. Ничуговского [1977 г.]. Если вещество является кристаллогидратом и потеряло часть кристаллизационной воды, что легко обна­руживается по местному изменению цвета, его либо прокаливают до полного обезвоживания, либо перекристаллизовывают, чтобы восстановить его водность.

4. Не давая раствору остыть, его фильтруют. Отфильтрованный раствор должен быть закрыт, т. е. изолирован от попадания из воздуха пыли, в том числе растворенного вещества, которое также содержится в воздухе. Загрязнение раствора кристаллической пылью повлечет за собой в дальнейшем появление паразитических кристаллов, а пыль биологическая может вызвать как запаразичивание, так и рост грибковых колоний в растворе. Такому зара­жению часто подвергаются растворы квасцов, аспарагина, глю­козы и др.

Кроме того, воздух, особенно в больших промышленных рай­онах, содержит копоть и масла (работа автомобилей, котельных и т. п.). Установлено, что такого рода загрязнения воздуха в неко­торых случаях ухудшают качество кристаллов.

При повышенных требованиях к совершенству и чистоте крис­талла работу производят в самостоятельно изготовленных или вы­пускаемых промышленностью боксах из органического стекла.

Когда нет данных о растворимости вещества и нет возможности ее определить, необходимый раствор получают вымешиванием. Концентрация, соответствующая насыщению при данной темпера­туре, в принципе может быть достигнута двумя путями: либо рас­творением вещества при этой температуре, либо высадкой излиш­него вещества из пересыщенного раствора. Как правило, предпо­читают первый способ, так как процесс растворения идет быстрее процесса кристаллизации. Разница в скоростях роста и растворе­ния иногда бывает очень резко выражена.

Технически вымешивание осуществляется просто. В кристалли­затор (см. рис. 5-2) засыпают вещество, заливают растворитель и на уровне 1/4 высоты раствора устанавливают мешалку, изготов­ленную, например, из стеклянной палочки и куска листового фто­ропласта толщиной 1—2 мм. В нем делают отверстие по диаметру палочки. На конце стеклянной палочки, в свою очередь, делают два утолщения на расстоянии 3—5 мм друг от друга. После этого утолщение палочки с усилием проталкивают через отверстие во фторопласте, и фторопласт фиксируется между утолщениями.

Колебательное движение мешалки при некоторой подобранной амплитуде и частоте вызывает взмучивание осадка и хорошее пе­ремешивание. Для установления равновесия между раствором и твердой фазой достаточно обычно 1, реже 2 сут. По истечении этого времени движение мешалки прекращают и в течение 1—2 ч раствору дают отстояться. Затем осторожно, чтобы не взмутить осадок, раствор переливают в колбу (декантируют). Полученный раствор несколько перегревают, чтобы растворить отдельные час­тички, оставшиеся в нем после декантации. Если для вымешива­ния использовалось предварительно перекристаллизованное веще­ство, то фильтровать этот раствор не нужно.