ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ СХЕМЫ

ИЗМЕРЕНИЯ ОПТИЧЕСКОГО ПОГЛОЩЕНИЯ

РАСТВОРОВ

Метод измерения оптического поглощения исследуемого раствора относительно раствора сравнения в одной и той же спектральной полосе излучения реализуется двумя основны­ми схемами:

1. Схемой фотометрирования с одним световым лучом (однолучевое фотометрирование).

2. Схемой фотометрирования с двумя световыми лучами (двухлуче-вое фотометрирование).

Однолучевое фотометрирование (рис. 8.20). Вначале измеряется сигнал фотодетектора, соответствующий величине излучения I_ст про­шедшего через раствор сравнения (стандартный раствор, холостую пробу) и кювету, содержащую этот раствор. Оптическая плотность кюветы с раствором сравнения D сигнал I связаны соотно­шением:

.

Затем измеряется сигнал фотодетектора, соответствующий величины излучения I , прошедшего через кювету с исследуемой пробой. Оптическая плотность исследуемого раствора D сигнал связаны соотношением:

.

Искомая плотность равна:

.

Рассмотренная схема измерения содержит одно измерительное плечо. Чтобы измерить сигналы, соответствующие и необходимо попеременно вводить в измерительное плечо кювету с исследуемым раствором и кювету с раствором сравнения. Такую схему называют схемой прямого фотометрирования.

Рис. 8.20. Схема однолучевого метода измерения оптической плотности иссле­дуемого раствора относительно раствора сравнения в одной и той же спект­ральной полосе излучения.

Последовательно измеряется оптическая плотность кюветы со стандартом (а) и исследуемой пробой (б).

Измерение оптической плотности проводится в одном канале пос­ледовательно. Вначале измеряется сигнал раствора сравнения (а), затем — исследуемого раствора (б). Результаты регистрируются раз­дельно, обработка производится вручную. Недостаток метода в боль­шом временном интервале между фотометрированием растворов, что приводит к погрешностям измерений из-за временной нестабиль­ности оптико-электронного тракта (источника излучения и фото­приемников).

Двухлучевое фотометрирование. Оптическая плотность исследуе­мого и сравнительного образцов измеряется одновременно в двух ка­налах. Далее могут быть различными схемы сопоставления сигналов. На рис. 8.21. показана схема, при которой сигналы поступают на 2 фотоприемника и представляются на 2-х индикаторах. Устраняется временная нестабильность источника излучения. Недостаток схемы в наличии 2-х фотоприемников, имеющих разную временную ста­бильность параметров, что приводит к погрешностям измерений.

Рис. 8.21. Схема двухлучевого фотометрирования с одним монохроматором и с двумя раздельными каналами измерения.

На рис. 8.22 представлена схема, при которой оптическая плот­ность исследуемого и сравнительного образцов измеряется одновре­менно в двух каналах, сигналы поступают на 2 фотоприемника и на устройство сравнения. Устройство сравнения может быть нуль-инди­катором, в этом случае одной из щелей добиваются выравнивания сиг­налов в 2-х каналах. Искомую величину находят по шкале на щели (ФЭК-56). В другом случае на индикатор может выводиться искомая величина.

Рис. 8.22. Схема двухлучевого фотометрирования с одним монохроматором, с двумя фотоприемниками и устройством сравнения.

Устраняется временная нестабильность источника излучения. Не­достаток схемы в наличии 2-х фотоприемников, имеющих разную вре­менную стабильность параметров, что приводит к погрешностям из­мерений.

Рис. 8.23. Схема двухлучевого фотометрирования с «разделением» 2-х лучей во времени с одним монохроматором, одним фотоприемником и анализатором.

Схема с «разделением» 2-х лучей во времени (рис. 8.23). Два луча от монохроматора приходят на вращающийся диск с зеркальными и прозрачными секциями (переключатель лучей). Короткие импульсы 2-х лучей, разделенные во времени, поступают на один фотоприемник. Импульсные сигналы фотоприемника сравниваются анализатором и на индикатор поступает искомая величина. Устраняется временная нестабильность источника излучения и фотоприемного тракта. Наи­более точная схема измерения.

Лекция №6