Устройство и работа рефрактометра

7.1.1.1. Принцип действия и оптическая схема

Принцип действия рефрактометра основан на явлении полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с разными показателями преломления.

Все измерения следует проводить в «белом» свете (дневном или электрическом).

Показатель преломления прозрачных сред следует измерять в проходящем свете, а полупрозрачных и мутных - в отражённом. Для этого несколько капель исследуемой жидкости помещают между двумя гипотенузными гранями АВ призмы 1 и призмы 3 (рис. 7.3).

Лучи света проходят осветительную призму 3, рассеиваясь на выходе матовой гранью , входят в исследуемую жидкость и падают на полированную грань АВ измерительной призмы 1.

Рис. 7.3. Схема призм рефрактометра:

1 - призма измерительная; 2 - жидкость исследуемая;

3 - призма осветительная

Поскольку на рефрактометре исследуются вещества, показатель преломления которых меньше показателя преломления измерительной призмы, то лучи всех направлений, преломившись на границе жидкости и стекла, войдут в измерительную призму 1.

По закону преломления имеем:

sin = , (7.6)

sin = N∙sin ', (7.7)

где '= - .

Исключая промежуточные углы ' и из уравне-ний (7.6) и (7.7), получим формулу для определения показателя преломления исследуемого вещества

n = sin +cos ∙cos , (7.8)

где N - показатель преломления измерительной призмы; β - угол выхода луча из измерительной призмы;

α - преломляющий угол измерительной призмы.

При рассмотрении пучка лучей, выходящих из приз­мы 2 (рис. 7.4) в зрительную трубу (7 - линза склеенная, 8 - сетка, 9 - окуляр), верхняя часть поля зрения будет освещена, а нижняя останется тёмной. Получаемая граница светотени определяется лучом, выходящим из призмы 2 под предельным углом β. При этом граница светотени с перекрестием, штрихи шкалы 16 и отсчётный штрих призмы 10 оптической системой (16 - шкала, 12 -объектив, 11 - зеркало) проецируются в фокальную плос-кость окуляра 9.

Рис. 7. 4. Оптическая схема рефрактометра ИРФ:

1 - зеркало; 2 – призма измерительная; 3 - стекло защитное; 4 - зеркало; 5 - призма осветительная; 6 – компенсатор; 7 - линза склеенная; 8 - сетка; 9 – окуляр; 10 - призма АР-90º; 11 - зеркало; 12 – объектив; 13 - зеркало; 14 - светофильтр; 15 – призма; 16 – шкала

Наблюдая в окуляр 9, следует совместить границу светотени с перекрестием сетки 8, разворачивая зеркало 4 и жёстко связанную с ним шкалу 16, и снять с этой шкалы отсчёт величины показателя преломления, а при необходимости - процентное содержание растворимых сухих веществ.

Для ахроматизации границы светотени и измерения средней дисперсии исследуемого вещества до 0,07 (угол 4°51′) служит компенсатор 6, состоящий из двух призм прямого зрения - призм Амичи (Y. Amici – итальянский ботаник и оптик XIX века). Призмы Амичи вращаются вокруг оптической оси в противоположные стороны.

Для выставления начала отсчёта необходимо перемещать объектив 12 в плоскости, перпендикулярнойповерхности штрихов шкалы 16.

Для подсветки шкалы 16 и окраски поля зрения служат зеркало 13 и светофильтр 14.

При работе в отражённом свете измерительную призму 2 необходимо подсвечивать зеркалом 1.

7.1.1.2. Конструкция рефрактометра

Основные части рефрактометра смонтированы в металлическом корпусе.

На корпус выведены маховики 1, 3 (рис. 7.1) и заглушка 2, направляющие типа «ласточкин хвост» 1 , 13 (рис. 7.2) для установки рефрактометрического блока 2. В верхней части корпуса размещён окуляр.

Корпус закрыт крышкой, на которой смонтированы светофильтр и зеркало 11.

Рефрактометрический блок состоит из двух частей: верхней и нижней. Нижняя неподвижная часть является измерительной, а верхняя - осветительной призмой.

Осветительную призму за рукоятку 8 следует откинуть на угол примерно 100°.

Так как показатель преломления исследуемого вещества (особенно жидкости) в значительной мере зависит от температуры, то для контроля температуры измерительной призмы следует использовать термометр 4 (рис. 7.1), а при необходимости для поддержания постоянной температуры в оправах призм предусмотрены камеры, через которые пропускают термостатированную воду. Подают и отводят воду через резиновые шланги, надеваемые на штуцера 3, 7,9, 12.

При установке на корпусе рефрактометрического блока его следует довести по направляющим до упора и зафиксировать котировочным ключом.

Поиск границы раздела светотени и совмещение её с перекрестием сетки 8 (рис. 7.4) следует проводить разворотом зеркала и шкалы, вращая маховик 1 (рис. 7.1).

Величина показателя преломления исследуемого вещества со шкалы 16 (рис. 7.4) проецируется в фокальную плоскость окуляра системой: призма 15, объектив 12, зерка­ло 11, призма 10.

Объектив 12 перемещается в плоскости, перпенди-кулярной поверхности штрихов шкалы. Для этого необходимо снять заглушку 2 (рис. 7.1) и котировочным ключом осторожно повернуть головку винта в требуемую сторону.

Призмы Амичи маховиком 3 поворачиваются одновременно в разные стороны, изменяя при этом угловую дисперсию компенсатора и устраняя цветную кайму границы раздела света и тени. Вместе с маховиком 3 вращается шкала 5 (рис. 7.2), по которой проводят отсчёт. Шкала разделена на 120 делений. Поворот маховика на одно деление шкалы соответствует повороту призм Амичи на 3°. Десятые доли деления шкалы 5 следует определять по нониусу 6. Одно деление нониуса соответствует повороту призм Амичи на 0,3°.

Среднюю дисперсию вещества определяют пересчётом показаний шкалы и нониуса по таблицам технического описания, используя при этом значение этого вещества.

Зеркало 11 служит для подсветки шкалы и имеет разворот в двух плоскостях.

Окуляр (от лат. ocularis – глазной, oculus - глаз) может быть установлен на резкость в преде­лах ± 5 диоптрий (от греч. dia - через, сквозь и opteuo - вижу).

Работа с жидкостями требует обязательного термоста-тирования с погрешностью ± 0,2 °С с помощью циркуляционного термостата.