Порядок работы с фотоколориметром

При установке кювет в кюветодержатель нельзя касаться пальцами рабочих участков поверхностей (ниже уровня жидкости в кювете).

Наличие загрязнений и капель раствора на рабочих поверхностях кюветы приводит к получению неверных результатов измерений.

Жидкость следует наливать в кюветы до метки на боковой стенке кюветы.

Нельзя наклонять кювету с жидкостью при установке её в кюветодержатель.

6.2.1. Измерение оптической плотности

6.2.1.1. Установите в кюветное отделение кюветы с контрольным и исследуемым растворами. Кювету с контрольным раствором установите в дальнее гнездо кюветодержателя, а кювету с исследуемым раствором - в ближнее гнездо. В световой пучок установите кювету с контрольным раствором (рукоятка 4 (рис. 6.3) - влево до упора).

6.2.1.2. Ручкой 2 установите длину волны.

6.2.1.3. При закрытом кюветном отделении нажмите клавишу Г, при этом на нижнем цифровом табло появится буква «Г», и клавишу Е,при этом слева на нижнем цифровом табло появится буква «Е», а справа высветится «0,000 0,002». Если значение Е установилось с большим отклонением, то повторно нажмите на клавиши Г и Е, соблюдая небольшую паузу (3 – 5 с). Откройте крышку кюветного отделения, нажмите клавишу 0 (ноль), закройте крышку и нажмите клавишу Е.

6.2.1.4. Установите рукоятку 4 (рис. 6.3) вправо до упора, при этом в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором. Отсчёт на световом табло после горящей буквы Е показывает измеренную оптическую плотность исследуемого раствора.

6.2.2. Измерение концентрации вещества в растворе

Для измерения концентрации вещества в растворе необходимо предварительно выполнить ряд операций в следующей последовательности:

2.1. Выбор длины волны.

2.2. Выбор кюветы.

2.3. Построение градуировочного графика для данного вещества и определение коэффициента факторизации F;

2.4. Введение коэффициента F в память вычислитель-ного блока.

2.5. Измерение концентрации вещества.

Рассмотрим эти операции более подробно.

6.2.2.1. Выбор длины волны

Для достижения наименьшей погрешности в определении концентрации следует выбрать такой участок, на котором выполняются следующие условия:

- оптическая плотность имеет максимальную величину; - оптическая плотность мало зависит от длины волны, при этом длина волны должна находиться в диапазоне оптической плотности D 0,2 – 0,7.

Если для некоторых растворов второе условие не выполняется, то рабочую длину волны выбирают по первому условию.

6.2.2.2. Выбор кюветы

Относительная погрешность измерения оптической плотности раствора будет достигать минимума при значении оптической плотности 0,4, поэтому при работе на фотометре рекомендуется путём соответствующего выбора длины кювет работать вблизи указанного значения оптической плотности, например, в пределах от 0,2 до 0,7.

6.2.2.3. Построение градуировочного графика и опре-деление коэффициента факторизации

Построение градуировочного графика необходимо проводить следующим образом.

Приготовьте ряд растворов данного вещества с известными концентрациями, например 0, 25, 50, 75 и 100 %.

Измерьте оптические плотности всех растворов, на выбранной длине волны, и постройте градуировочный график, откладывая по горизонтальной оси концентра-цию раствора, а по вертикальной - соответствующее ей значение оптической плотности.

Рассчитайте по графику коэффициент факторизации F, для этого в середине графика определите концентрацию С иоптическую плотность D и вычислите их отношение

F = . (6.7)

6.2.2.4. Введение коэффициента факторизации F в память вычислительного блока

Для этого нажмите клавишу F на цифровом табло, после чего слева от мигающей запятой высветится символ «F». Наберите с помощью клавиатуры значение коэффициента F. На цифровом табло справа от мигающей запятой высветится набранное значение коэффициента. Фотометр для измерения концентрации готов.

6.2.2.5. Измерение концентрации вещества в растворе

Установите в кюветодержатель кювету с исследуемым раствором в соответствии с пунктом 6.2.1.1.

Установите рабочую длину волны.

Введите коэффициент F.

Нажмите кнопку С, при этом на цифровом табло высветится символ «С», а справа от него - значение концентрации измеряемого раствора.

6.2.3. Определение скорости изменения оптической плот-ности раствора

6.2.3.1. Для определения состояния реакции, проте-кающей в растворе, бывает необходимо определять скорость изменения оптической плотности за какой-то заданный промежуток времени .

6.2.3.2. Повторите операции по пунктам 6.2.1.1 – 6.2.1.4, при этом по п. 6.2.1.2 установите требуемую длину волны, для чего нажмите клавишу А. На цифровом табло слева от мигающей запятой высветится символ «А».

6.2.3.3. Введите в память время , за которое необходимо определить скорость изменения оптической плотности (время вводится в минутах и может принимать значения целых чисел от 1 до 9).

6.2.3.4. Через время на цифровом табло справа от мигающей запятой высветится значение скорости изменения оптической плотности раствора.

6.2.3.5. Если требуется определить скорость изменения оптической плотности того же раствора в следующий промежуток времени , установленный в п. 6.2.3.3, вновь нажмите клавишу «А».

Цель работы

Целью работы является изучение устройства, приобретение навыков работы, определение метрологи-ческих характеристик микропроцессорного фотоколори-метра КФК-3, а также измерение оптической плотности и концентрации различных растворов.

Приборы и оборудование для проведения работы:

1. Фотометр фотоэлектрический КФК – 3.

2. Набор кювет.

3. Растворы с известной концентрацией.

Меры безопасности.

При проведении лабораторной работы необходимо выполнять все правила техники безопасности при работе на электроустановках.

Задание 1.

Выбрать длину волны.

Выполнение опыта.

Приготовьте несколько растворов различной концентрации. Например, для приготовления растворов 75, 50 и 25 % разлейте в 4 пробирки одинаковое количество красителя, например, 6 мл. Долейте в первую 2 мл воды, а в остальные - 6 и 18 мл соответственно.

Выберите один из растворов и трижды измерьте его оптическую плотность на длинах волн от 310 до 960 нм (п. п. 6.2.1.2 – 6.2. 6.2.1.4). Результат измерений занесите в табл. 6.1.

Таблица 6.1

Зависимость оптической плотности от длины волны

, 310 360 410 460 510 560 610 660 710 760 810 860 910960

нм

D

Постройте спектральную кривую оптической плотности исследуемого раствора, откладывая по горизонтальной оси длину волн в нанометрах, а по вертикальной – оптическую плотность, т.е. D = f(l).

Выберите оптимальную длину волны (п. 6.2.2.1).

Задание 2.

Выбрать длину кюветы.

Выполнение опыта.

Выберите один из растворов и трижды измерьте его оптическую плотность в трёх кюветах длиной 10, 20 и 30 мм. Результаты измерений занесите в табл. 6.2.

Постройте зависимость оптической плотности от длины кюветы, т.е. D = f(l).

Выберите оптимальную длину кюветы (п. 6.2.2.2).

Таблица 6.2

Выбор длины кюветы l

Задание 3.

Измерить оптическую плотность растворов

Выполнение опыта.

Измерьте оптическую плотность всех приготовленных растворов (п. п. 6.2.1.1 – 6.2.1.4).

Результаты измерений занесите в табл. 6.3.

Таблица 6.3

Зависимость оптической плотности от концентрации

Постройте градуировочный график D = f ( C ).

Задание 4.

Измерить концентрацию приготовленных растворов.

Выполнение опыта

Найдите коэффициент факторизации F и введите его в память микропроцессора (п. 2.4).

Проведите измерение концентрации приготовленных растворов, результаты занесите в табл. 6.4.

Таблица 6.4

Определение погрешности измерения концентрации

Исходное значение концентрации С, %	Измеренное значение концентрации С, %	Погрешность , %

По данным табл. 6.4 вычислите абсолютную погреш-ность измерения концентрации раствора.

Задание 5.

Определить доверительный интервал и доверительную вероятность результатов измерений.

Выполнение опыта.

Получите массив измерений (выборку) одной концентрации по заданию преподавателя).

Оформление отчёта

Отчёт по лабораторной работе должен включать в себя краткое описание работы фотометра, его оптическую схему, результаты определения длины волны и длины кюветы, результаты определения оптической плотности растворов, градуировочный график, результаты измере-ния концентрации водных растворов.

Вопросы для самоконтроля

1. Как работает фотоколориметр?

2. Сформулируйте закон Бугера – Ламберта – Бера?

3. Какие метрологические характеристики имеет фотоко-лориметр?

4. Для чего нужен в фотоколориметре микропроцессор, какие функции он выполняет?

5. Как этот микропроцессор работает?

6. Как может быть использована микропроцессорная техника для улучшения метрологических характеристик и расширения возможностей известных вам оптических приборов?