Способы получения, свойства, контроль качества и условия хранения метионина.
Способы получения (Незаменимая аминокислота, не синтезируется в организме) Синтетически получается из акролеина. Поступает в организм также с продуктами сырая свинина, яйца, сырой лосось
H3C-S-СН2-СН2-СН(NH2)СООН (С5Н11NO2S)
ОПРЕДЕЛЕНИЕ DL-Метионин содержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % 2-амино-4-(метилсульфанил)бутановой кислоты в пересчете на сухое вещество.
ОПИСАНИЕ (CВОЙСТВА) Почти белый кристаллический порошок или мелкие хлопья. Умеренно растворим в воде, очень мало растворим в 96 % спирте, растворяется в разведенных кислотах и разведенных растворах гидроксидов щелочных металлов. Температура плавления: около 270°С.
ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) Первая идентификация: А, В. Вторая идентификация: А, С, D.А.Абсорбционная спектрофотометрия в инфракрасной области. Приготовление: испытуемый образец и стандартный образец высушивают при температуре 105°С.В.Просматривают хроматограммы, полученные в испытании ≪Сопутствующие примеси≫. На хроматограмме испытуемого раствора (b) обнаруживается основное пятно, соответствующее по расположению, цвету и размеру основному пятну на хроматограмме раствора сравнения (а).С.2,50 г испытуемого образца растворяют в 1 М растворе кислоты хлористоводородной и доводят до объема 50,0 мл этим же растворителем. Угол оптического вращения (2.2.7): от -0,05° до +0,05°.D.К 0,1 г испытуемого образца прибавляют 0,1 г глицина Р и растворяют в 4,5 мл раствора натрия гидроксида разведенного Р. Прибавляют 1 мл раствора 25 г/л натрия нитропруссида Р и нагревают при температуре 40°С в течение 10 мин. Охлаждают и прибавляют 2 мл смеси из кислоты фосфорной Р и кислоты хлористоводородной Р (1:9, об/об). Появляется насыщенное красное окрашивание.
Подлинность: При прибавлении к раствору препарата свежеприготовленного раствора нигидрина и нагревании появляется сине-фиолетовое окрашивание. При взаимодействии препарата со щелочным раствором нитропруссида натрия и последующим добавлением серной кислоты появляется красно-фиолетовое окрашивание, запах сероводорода меркаптана.
Прозрачность и цветность раствора: должен быть прозрачным и бесцветным.
Чистота: Проверяют присутствие хлоридов (не более 0,01%), сульфатов (не более 0, 05%), солей аммония (в щелочной среде влажная лакмусовая бумага не должна синеть), цианидов (не должно быть окрашивания в синий цвет), сульфатной золы и тяжелых металлов (не более 0,001%).
Потеря в весе при высушивании не должна превышать 0,5%
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 0,140 г испытуемого образца растворяют в 3 мл кислоты муравьиной безводной Р и прибавляют 30 мл кислоты уксусной безводной Р. После растворения немедленно титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной потенциометрически (2.2.20). 1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соответствует 14,92 мг С5Н11NO2S.
ХРАНЕНИЕ: в хорошо укупоренных банках оранжевого стекла, в защищенном от света месте.
Дата добавления: 2016-07-09; просмотров: 1111;