Спектрометрия ЯМР. Применение в фармацевтическом анализе.

Спектроскопи́я я́дерного магни́тного резона́нса, ЯМР-спектроскопия — спектроскопический метод исследования химических объектов, использующий явление ядерного магнитного резонанса. Наиболее важными для химии и практических применений являются спектроскопия протонного магнитного резонанса (ПМР-спектроскопия), а также спектроскопия ЯМР на ядрах углерода-13 (13C ЯМР-спектроскопия), фтора-19 (19F ЯМР-спектроскопия), фосфора-31 (31P ЯМР-спектроскопия). ЯМР-спектрометр для спектрометрии непрерывного действия состоит из магнита, генератора низкочастотного разрешения, держателя образца, радиочастотных выпрямителей и приемника, регистрирующего устройства и электронного интегратора. Импульсный спектрометр снабжается кроме этого импцульсным выпрямителем и компьютером для сбора, хранения и математического преобразования данных к спектру обычного вида.Подобно инфракрасной спектроскопии, ЯМР выявляет информацию о молекулярном строении химических веществ. Однако, он обеспечивает более полную информацию, чем ИС, позволяя изучать динамические процессы в образце — определять константы скорости химических реакций, величину энергетических барьеров внутримолекулярного вращения. Эти особенности делают ЯМР-спектроскопию удобным средством как в теоретической органической химии, так и для анализа биологических объектов.

Для качественного анализа c помощью ЯМР используют анализ спектров, основанный на: сигналах ядер атомов, входящих в определенные функциональные группы, лежат в строго определенных участках спектра; интегральная площадь, ограниченная пиком, строго пропорциональна количеству резонирующих атомов; ядра, лежащие через 1-4 связи, способны давать мультиплетные сигналы в результате т. н. расщепления друг на друге.

Явление ЯМР заключается в резонансном поглощении энергии радиочастотного поля системой магнитных ядер, помещенных в постоянное магнитное поле Н_о. Магнитное поле ядра со спином 1=1/2, помещен­ное в постоянное магнитное поле, характеризуется двумя магнитными уровнями. При наложении радиочастотного поля частоты = µ_о, (где = µ/(h*l) - гиромагнитное отношение ядра), совпадающей с резонан­сной частотой ядра, наблюдаются переходы между ядерными уровнями. Переходы будут сопровождаться поглощением энергии радиочастотного поля, и сигналы поглощения будут фиксироваться в ЯМР-спектрах. Полученные сигналы резонирующих магнитных ядер удобно связывать со структурными параметрами молекулы.