Методика определения хлористых солей в нефти
Пробу анализируемой нефти хорошо перемешивают в течение 10 мин встряхиванием (механически или вручную) в склянке, заполненной не более чем на 2/3 ее вместимости. Сразу после встряхивания пипеткой берут пробу нефти для анализа в количестве, указанном в таблице 1. При анализе эмульгированной или высокосмолистой вязкой нефти пробу отбирают по массе.
Таблица 1 - Объемы проб нефти, отбираемых на анализ
| Массовая концентрация хлористых солей, мг/дм3 | Объем нефти, см3 | Масса нефти, г |
| до 50 | 100,0 ± 0,1 | |
| от 50 до 100 | 50,00 + 0,05 | |
| от 100 до 200 | 25,00 + 0,02 | |
| свыше 200 | 10,00 ± 0,01 |
Пробу анализируемой нефти переносят в делительную воронку с мешалкой. Остаток нефти со стенок пипетки при этом тщательно смывают толуолом (ксилолом) в объеме, указанном в таблице 2.
Таблица 2 - Объем растворителя, необходимый для промывки пипетки
| Объем нефти, см3 | Объем растворителя, см3 |
| от 10 до 25 | |
| от 25 до 50 | |
| от 50 до 100 | от 80 до 100 |
Содержимое воронки перемешивают 1 - 2 минуты мешалкой. К пробе анализируемой нефти приливают 100 см3 горячей дистиллированной воды и экстрагируют хлористые соли, перемешивая содержимое воронки в течение 10 мин.
Если при экстрагировании хлористых солей образуется эмульсия нефти с водой, то для ее разрушения добавляют 5 - 7 капель 2 %-ного раствора деэмульгатора.
После экстракции фильтруют водный слой через стеклянную конусообразную воронку с бумажным фильтром в коническую колбу вместимостью 250 см3.
Содержимое делительной воронки промывают 35 - 40 см3 горячей дистиллированной воды, которую сливают через стеклянную конусообразную воронку с бумажным фильтром в ту же коническую колбу. Фильтр промывают 10 - 15 см3 горячей дистиллированной воды. Всего на промывку расходуют 50 см3 воды.
Необходимо, чтобы водная вытяжка не содержала сероводорода. Для этого в пары водной вытяжки вносят фильтровальную бумажку, смоченную раствором уксуснокислого свинца, которая темнеет при наличии сероводорода. При наличии сероводорода водную вытяжку кипятят 5 - 10 мин, пока влажная свинцовая бумажка, помещенная в пар, не будет оставаться бесцветной.
Если простое кипячение не обеспечивает удаления сероводорода, то к водной вытяжке хлористых солей добавляют 1 см3 6 моль/дм3 серной кислоты и кипятят до тех пор (5 - 10 мин), пока влажная свинцовая бумажка, помещенная в пары, не будет изменять свою окраску - темнеть. Затем вытяжку нейтрализуют 5%-ным раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумажке.
Охлаждают водную вытяжку до комнатной температуры и проводят подготовку к индикаторному титрованию по требованиям таблицы 3.
Таблица 3 - Подготовка водной вытяжки
| Массовая концентрация хлористых солей,мг/дм3 | Подготовка водной вытяжки к титрованию |
| до 500 | На титрование берут всю вытяжку |
| от 500 до 2000 | Водную вытяжку переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см3 и дистиллированной водой объем раствора доводят до метки. После этого перемешивают содержимое колбы, а затем из мерной колбы отбирают пипеткой 100 см3 раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3. |
| от 2000 до 5000 | Водную вытяжку переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и дистиллированной водой доводят объем раствора до метки. После этого перемешивают содержимое. Из мерной колбы отбирают пипеткой 50 см3 раствора в коническую колбу и добавляют 50 см3 дистиллированной воды. |
| от 5000 | Водную вытяжку переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки как указано выше. Из мерной колбы отбирают пипеткой 10 см3 раствора в коническую колбу и добавляют 90 см3 дистиллированной воды. |
При индикаторном титровании в колбу с подготовленной к титрованию водной вытяжкой приливают 0,2 моль/дм3 раствора азотной кислоты до рН 4, 10 капель дифенилкарбазида и титруют 0,005 моль/дм3 раствором азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты.
Окраску анализируемого раствора сравнивают с дистиллированной водой.
При проведении контрольного опыта в коническую колбу наливают 150 см3 дистиллированной воды, 2 см3 0,2 моль/дм3 раствора азотной кислоты, 10 капель раствора дифенилкарбазида и титруют 0,005 моль/дм3 раствором азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты.
Массовую концентрацию хлористых солей X в миллиграммах на 1 дм3 нефти, вычисляют по формуле:
(2)
где V1 – объем 0,005 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование водной вытяжки, см3;
V2 – объем 0,005 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте (без пробы нефти), см3;
V3 – объем нефти, взятой для анализа, см3;
Т - титр 0,005 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути, в миллиграммах хлористого натрия на 1 см3 раствора;
1000 - коэффициент для пересчета массовой концентрации хлористых солей на 1 дм3 нефти;
А - коэффициент, выражающий отношение объема, до которого была разбавлена водная вытяжка анализируемой нефти, к объему раствора, взятому из мерной колбы для титрования (при титровании всей водной вытяжки коэффициента A = 1).
Дата добавления: 2016-03-22; просмотров: 5265;