Ректификационные установки

Для достижения наиболее полного разделения компонен­тов применяют более сложный вид перегонки – ректифика­цию. Ректификация заключается в противоточном взаимодей­ствии паров, образующихся при перегонке, с жидкостью, полу­чающейся при конденсации паров. Процесс ректификации осуществляется в установках, где происходят нагрев, испарение смеси, а затем многократный тепло- и массообмен между жид­кой и паровой фазами, при этом легкокипящий компонент переходит из жидкой фазы в паровую, а высококипящий компонент – из па­ровой фазы в жидкую.

На рис. 3.12 показаны на t, х-диаграмме схема и процесс ректификации в ректификационной колонне с тремя тарелками, которые имеют по одному колпачку.

Рис. 3.12. Принципиальная схема ректификационной колонны и процесс рек­тификации на t, х – диаграмме

В перегонном кубе I проис­ходит испарение бинарной смеси 1. Пары смеси 2 поднимаются в ректификационной колонне вверх, а навстречу им из дефлег­матора III (через сепаратор IV)стекает флегма – жидкая би­нарная смесь, состояние которой соответствует точке 5 на t, х–диаграмме. Пары состояния точки 2 взаимодей­ствуют на первой тарелке с флегмой состояния 5,в результате образуются пары состояния 4 и флегма состояния 3. Пары на выходе из ректификационной колонны II, имеющие параметры точки 8 на t, х–диаграмме, поступая в дефлегматор, частично конденсируются за счет теплоты, отдаваемой воде, которая циркулирует в дефлегматоре. (Процесс идет по линии 8–с₁).Парожидкостная эмульсия с параметрами, соответствующими точке с₁,поступает в сепаратор IV, в сепараторе происходит отделение пара с параметрами точки 10 от жидкости (флегмы), параметры которой определяются точкой 9.Отсепарированный пар поступает в конденсатор V,где он полностью конденсиру­ется до состояния точки 11 и ввиде готового продукта (ректи­фиката) поступает в сборный бак VI.

Процесс тепло- и массообмена на верхней тарелке происхо­дит следующим образом: жидкость (флегма), получающаяся в сепараторе IV,с параметрами точки 9 вступает в контакт с парами состояния точки 6,поступающими с предшествующей по ходу пара нижней тарелки, при этом происходят ча­стичная конденсация паров до состояния с₂ и последующая их сепарация. В результате образуются пар состояния 8 и флегма состояния 7. Эта флегма по опускной трубе сливается на ниж­нюю тарелку и вступает в контакт с парами состояния 4.После сепарации образуются флегма состояния 5 и пары состояния 6 ит. д. Количество флегмы в килограммах, приходящееся на 1 кг пара в любом рассматриваемом сечении колонны, называется флегмовым числом. В расчетах по всей колонне приме­няется постоянное флегмовое число.

Из диаграммы, представленной на рис. 3.12, следует, что про­цессы ректификации возможны только при переменных для различных тарелок количествах флегмы, так как, например,

и т.д.

Ректификационные установки бывают периодического и не­прерывного действия. Установка состоит из ректификационной колонны, дефлегматора, холодильника-конденсатора, подогре­вателя исходной смеси, а также сборников дистиллята и кубового остатка.

При периодической ректификации (рис. 3.13, а)смесь загружается в куб 1 и нагревается паром, проходящим по змеевику 6.

Образующиеся пары поступают в колонну 2, из которой по трубе направляются в дефлегматор 3,где частично конденси­руются. Часть конденсата (флегма) стекает обратно в колонну, другая часть (дистиллят) поступает в конденсатор 5 и из него отводится в приемник дистиллята (7, 8). В начале процесса в колонну поступают из куба пары, богатые низкокипящим компонентом. В этот период требуется сравнительно небольшое количество флегмы, чтобы выделить из паров содержащийся в них высококипящий компонент. В ходе процесса выходящие из куба пары будут все более обогащаться высококипящим ком­понентом, и для выделения его из паров количество флегмы должно быть увеличено.

Рис. 3.13. Схемы ректификационных установок.

а – для периодической ректификации; б – для непрерывной ректификации;

I – низкокипящий компонент; II – высококипящий компонент; III – конденсат;

IV – спуск ос­татка; V – смесь для разгонки; VI –охлаждающая вода

При непрерывной ректификации (рис. 3.13, б) устройство и принцип работы такие же, как и в установках периодического действия, с той лишь разницей, что в этой установке из дефлег­матора в ректификационную колонну возвращается постоянное количество флегмы и непрерывно отбирается постоянное коли­чество готового продукта с определенным процентным содер­жанием летучего компонента. В установках для непрерывной ректификации смесь из расходной емкости 14 через теплооб­менники 12 и 13 подается в среднюю часть колонны. В верхней части колонны, расположенной выше точки ввода смеси, проис­ходит укрепление паров, т. е. обогащение их легкокипящими компонентами. В нижней части колонны 10 происходит исчер­пывание жидкости, т. е. извлечение из нее легкокипящих ком­понентов и обогащение ее высококипящими. Из исчерпывающей части колонны 10 жидкость стекает в кипятильник (перегон­ный куб) 1, обогреваемый паром. Образующиеся в кипятиль­нике пары поднимаются вверх, остаток непрерывно отводится из куба в приемный бак 11. Пары, выходящие из укрепляющей части колонны 9, поступают в дефлегматор 3, откуда флегма, пройдя сепаратор 4, возвращается в колонну, а пар направля­ется в конденсатор 5.

При непрерывной ректификации в ходе процесса условия работы установки не изменяются, это позволяет установить точ­ный режим и автоматизировать процесс. Простои между опе­рациями отсутствуют, расход тепла меньше, чем в установке периодического действия, возможно использование тепла остатка на подогрев исходной смеси в теплообменнике 12. Ректифика­ция многокомпонентных смесей, так же как и бинарных, произ­водится периодически или непрерывно.

Для непрерывной ректификации многокомпонентных смесей применяют установки, состоящие из нескольких колонн. В каж­дой колонне отделяется одна из составных частей смеси, а ос­таток, состоящий из компонентов с более высокими температу­рами кипения, передается в последующие колонны. Количество колонн должно быть на единицу меньше числа компонентов в исходной смеси.

На рис. 3.14, а показан один из способов разделения трой­ной смеси. В первой колонне 1 отгоняется легкокипящий компо­нент, а остаток, состоящий из компонентов среднекипящего и высококипящего, передается во вторую колонну 2, где происхо­дит разделение остатка.

По другому способу (рис. 3.14, б) в первой колонне 1 в оста­ток переходит высококипящий компонент, а смесь более летучих компонентов отгоня­ется и поступает в ко­лонну 2,где происходит их разделение.

В зависимости от тем­пературы кипения разде­ляемых жидкостей ректи­фикацию производят под различным давлением:

1) для жидких сме­сей, имеющих темпера­туру кипения при атмо­сферном давлении от 30 до 200 °С (этиловый спирт, бензол и др.), рек­тификацию производят под атмосферным давле­нием;

2) для жидких смесей с температурами кипе­ния выше 200 °С (нитро-толуолы, нитрохлорбензол и т. д.) ректифика­цию производят под ва­куумом;

3) ректификацию под избыточным давлением проводят при разделении жидкостей с низкой температурой кипения, в частности при разделении сжиженных газов.

Рис. 3.14. Схемы разделения тройной смеси

Основным недостатком ректификационных колонн с тарел­ками или насадкой является их громоздкость. Высота ректифи­кационных колонн, например, в нефтяной промышленности до­стигает 30 м, диаметр 5 м и количество туннельных тарелок 50.

Ректификационные колонны, схемы которых представлены на рис. 3.15, в зависимости от их внутреннего устройства для распределения стекающей флегмы и восходящих паров разделяются на колпачковые (с туннельными колпачками – рис. 3.15, а,с капсульными колпачками – рис. 3.15, б),сетчатые – рис. 3.15, в и насадочные – рис. 3.15, г. Колонна представляет собой вертикальный цилиндр, изготовленный из стали, чугуна или керамики и состоящий из нескольких частей (царг), соединенных герметично при помощи разъемных фланцев.

Рис. 3.15. Типы ректификационных колонн.

а – с туннельными желобчатыми колпачками, б – с капсульными колпачками; в –с ситчатыми тарелками; г – с насадками из колец Рашига;

1 – тарелка с туннельными колпачками; 2 – тарелка с капсульными колпачками;

3 –ситчатая тарелка; 4 – насадка; 5 – сливные трубы; 6 –тарелки для равномерного орошения насадки; 7 – люк; 8 – опорная решетка

Капсульные колпачки или колпачки с круглым сечением в большинстве случаев применяются в колоннах небольших диаметров при диаметрально противоположном расположении приточных и сливных трубок (рис. 3.16) или при периферийном и радиальном сливе флегмы, когда жидкость течет в плоскости тарелки в одном направлении, а по высоте колонны – зигзаго­образно. Такой перелив флегмы может применяться и для та­релок с другими типами колпачков.

Рис. 3.16. Элементы колпачковой ректи­фикационной колонны:

а – царга с колпачковыми тарелками; б – типы колпачков; в – конструкция разъемного крепления колпачков;

1 тарелка; 2 патру­бок; 3 колпачок; 4 переливная труба; 5 капсульный колпачок с прорезями; 6 шестигранный колпачок с прорезями; 7 прямоугольный колпачок с зубцами; 8 тун­нельный колпачок с зубцами

Для больших диаметров колонн применяются тарелки с тун­нельными колпачками (рис. 3.15, б),так как, например, при диаметре колонны 3 м на одной тарелке вместо 284–288 капсульных колпачков достаточно по условиям тепло- и массообмена разместить только 20 туннельных колпачков.

В промышленности применяются также ректификационные колонны с ситчатыми (решетчатыми и дырчатыми) тарелками (рис. 3.15, в и 3.17), на которых слой жид­кости (флегмы) удерживается давлением восходящего потока пара, проходящего через отверстия в ситах и барботирующего через слой жидкости.

Рис. 3.17. Ситчатые тарелки ректификационных колонн:

а – решетчатая тарелка; б – дырчатая тарелка;

1 – основание тарелки; 2–сливные (часть из них – одновременно и опорные) трубы;

3 –опорное полукольцо

Жидкость, также как и в колпачковых тарелках, перетекает с та­релки на тарелку по переточным трубам. Предельный уровень жидкости на тарелке регулируется высотой сливной трубы. В ко­лоннах с тарелками такой конструкции сливные устройства перестают работать при уменьшении количества поднимающе­гося по колонне пара, когда скоростной на­пор становится недостаточным для поддер­жания соответствующей высоты слоя жид­кости на тарелке. В этом случае жидкость стекает на нижележащую тарелку через те же отверстия, через которые проходит пар, и работа тарелки происходит по принципу работы ситчатых тарелок провального типа: в них паровая и жидкая фазы кон­тактируют при противоточном движении струй без достаточного барботажа. Это мо­жет ослабить и ликвидировать тепло- и массообмен, поэтому все большее распространение получают новые типы тарелок – клапан­ные, струйные с отбойниками и др.

При выборе типа контактирующих эле­ментов следует также иметь в виду, что решетчатые и другие провальные тарелки чувствительны к инкрустирующим приме­сям, но не боятся механически взвешенных в жидкости частиц, если их размеры мень­ше размеров отверстий в тарелке.

Насадочные ректификационные колонны заполняются обычно кольцами Рашига (металлическими, фарфоровыми, ке­рамическими), пустотелыми шарами, дробленым коксом, квар­цем и другими материалами. Выбор формы насадки и ее материала диктуется в каждом отдельном слу­чае физико-химическими свойствами разделяемой смеси жидкости и усло­виями ректификации.

Конструктивно насадочные ректи­фикационные колонны не отличаются от скрубберов и других смесительных теплообменных аппаратов с насадкой, рассмотренных ранее.

Для успешной работы насадочных колонн следует стремиться во всех случаях к возможно более равномерному распределению сте­кающей жидкости по всему сечению колонны. Такому распре­делению жидкости благоприятствуют однородность формы и размеров насадки, максимально возможная скорость восходя­щего потока пара, а также строго вертикальная установка са­мой колонны. Как показывает опыт, первоначально достигнутая равномерность распределения жидкости постепенно наруша­ется по мере ее стекания, так как пар стремится оттеснить жидкость к периферии и занять центральную зону слоя на­садки. Для борьбы с этим явлением в колоннах с высоким слоем насадки последний разбивают на несколько слоев мень­шей высоты, отделенных друг от друга свободным, незаполнен­ным пространством (рис. 3.15, г). Кроме того, над каждым слоем насадки устанавливают рас­пределительные тарелки, создающие более равномерное оро­шение насадки и обеспечивающие упорядоченное распределение пара по сечению колонны (рис. 3.18).

Рис. 3.18. Тарелка для равномерного распреде­ления флегмы в насадочных колоннах:

1 – собирающий конус; 2 – основание тарелки; 3 –па­трубок для жидкости

Тарельчатые колонны имеют ряд преимуществ перед насадочными колоннами. Они допускают большие нагрузки по пару и жидкости, обеспечивают высокую турбулизацию потоков и хо­роший контакт между паром и жидкостью, не имеют застойных зон, позволяют производить отбор промежуточных продуктов с тарелок и т. д. Однако, по сравнению с насадочными колон­нами, тарельчатые имеют большее гидравлическое сопротивле­ние. В настоящее время широкое распространение получили также ректификационные колонны с вращающимися тарелками, занимающие мало места и имею­щие большую производительность.