Получение гравиметрической формы

После фильтрования осадок (осаждаемая форма) вместе с фильтром высушивают в сушильном шкафу при температуре около 100ºС. Если осаждаемая форма не совпадает с гравиметрической, после подсушивания фильтр с осадком вынимают из воронки, свёртывают, кладут в предварительно прокалённый и взвешенный фарфоровый тигель, озоляют в пламени газовой горелки, следя за тем, чтобы фильтр тлел, но не воспламенялся. По окончании обеззоливания тигель с осадком прокаливают в муфельной печи. Дверца печи в начале прокаливания должна быть открыта для доступа воздуха, чтобы избежать возможного восстановления прокаливаемого вещества. Тигли с осадком из муфельной печи помещают в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Процесс прокаливания с последующим взвешиванием ведут до постоянной массы.

Взвешивание гравиметрической формы

Взвешивание выполняют на аналитических весах. Прокаливание, охлаждение, взвешивание повторяют до тех пор, пока разность результатов двух последующих взвешиваний не будет превышать ошибки взвешивания 0,0002 г.

Расчёт результатов анализа

После измерения массы гравиметрической формы рассчитывают содержание анализируемой формы в образце. Если известно значение гравиметрического фактора Fсоответствующей гравиметрической формы, то массу определяемого компонента рассчитывают по формуле (1):

, г(1)

Метод отгонки

В методах отгонки определяемый компонент должен входить в состав летучего соединения или превращаться в летучее соединение по одной или нескольким химическим реакциям. Методы отгонки подразделяют на прямые и косвенные. Примером прямых методов служит определение CO₂ в карбонатных породах. В этом случае навеску образца обрабатывают кислотой. Например, для определения содержания CO₂ в карбонате кальция СаСО₃ навеску последнего растворяют в хлороводородной кислоте. По реакции:

CaCO₃ + HCl= CO₂↑ + CaCl₂+ H₂O

Выделившийся CO₂ отгоняют в предварительно взвешенный сосуд, содержащий поглотитель (натронную известь – смесь NaOH и CaO), или аскарид (асбест пропитанный NaOH). По увеличению массы сосуда судят по содержанию CO₂ в анализируемом образце. В косвенных методах о количестве летучего компонента судят по убыли массы навески анализируемого вещества. Этим методом часто определяют содержание воды в веществах. Для этого навеску анализируемого веществ высушивают при определённой температуре и по убыли массы судят о количестве воды. Предполагается, что другие летучие компоненты должны отсутствовать. оставить???

Контрольные вопросы

1. В чем состоит основная задача количественного анализа?

2. Какие методы используются в количественном анализе?

3. Какие требования предъявляются к реакциям, используемым в количественном анализе?

4. В чем состоит сущность гравиметрического анализа?

5. Каковы достоинства и недостатки гравиметрического метода по сравнению с титриметрическим методом?

6. Перечислите основные этапы гравиметрического анализа.

7. Что означает выражение «взять навеску»?

8. Что такое «эксикатор» и когда необходимо его использовать?

9. Как ведут промывку осадка декантацией?

10. Какие формы осадка называются осаждаемой и гравиметрической, или весовой формой?

11. Каким требованиям должны отвечать осаждаемая и гравиметрическая, или весовая и формы?

12. Что такое «гравиметрический фактор»? Как его используют для расчётов результатов анализа? В каких случаях его использовать наиболее целесообразно?

13. Условия образования и свойства кристаллических осадков.

14. Условия образования и свойства аморфных осадков.

15. Используя справочные данные, определите, какая из следующих солей кальция наиболее пригодна в качестве осаждаемой формы: CaSO₄, СаСО₃ или СаС₂О₄ ?

16. Пригодны ли в качестве весовой формы такие соединения, как Аl(ОН)₃, Cu(OH)₂ и т.п.? Зачем их прокаливают в ходе анализа?

17. Сколько граммов BaSO₄ остается в 200 мл раствора при взаимодействии ВаСl₂ с эквивалентным количеством Н₂SO₄? Можно ли считать осаждение в таких условиях практически полным (т.е. остаточное количество осаждаемого вещества в растворе меньше погрешности взвешивания ), если = 1∙10^-10 ?

18. При каком значении рН достигается практически полное осаждение: а) Cu(OH)₂, если = 5∙10^-19; и б) Cd(OH)₂, если = 2,4∙10^-13?