Фильтрование и промывание осадка.

Для фильтрования в гравиметрическом анализе используют беззольные бумажные фильтры. Эти фильтры при сгорании образуют так мало золы, что массой её можно пренебречь, т.к. она меньше ошибки взвешивания на аналитических весах.

В зависимости от характера осадка используют беззольные фильтры различных марок, которые имеют разные плотность и размеры, что обозначается разным цветом ленты на пачке с фильтром. Наиболее плотные фильтры - с синей лентой, фильтры средней плотности – с белой, наименее плотные быстро фильтрующие – с красной лентой. Наиболее плотные фильтры используют для фильтрования кристаллических осадков, наименее плотные – для фильтрования аморфных осадков.

Фильтрацию ведут, декантируя жидкость, т.е. сливают на фильтр по стеклянной палочке отстоявшуюся жидкость, не взмучивая осадок. Когда почти весь раствор слит, к осадку приливают 50-70 мл промывной жидкости (чаще всего воды), перемешивают с ней, дают осадку отстояться и вновь декантируют. Декантацию повторяют 2-3 раза, а затем жидкость с осадком сливают на фильтр. Чтобы избежать потерь от растворимости осадка в промывной жидкости, в последнюю надо вводить осаждающий ион, например, промывать осадок разбавленным раствором осадителя. Промывание осадков, подвергающихся гидролизу, иногда ведут раствором, подавляющим гидролиз. Промывание осадков, которые могут переходить в коллоидное состояние, проводят не чистой водой, а раствором электролита. Если осаждаемая форма совпадает с гравиметрической, и анализ заканчивается не прокаливанием, а высушиванием осадка, удобно использовать стеклянные фильтрующие тигли. Они представляют собой небольшие стеклянные сосуды с впаянным фильтрующим дном из пористого стекла. Тигли различаются проницаемостью, которая характеризуется номером от № 1 до № 4. С возрастанием номера размеры пор убывают. Для аналитических работ употребляют наиболее мелкопористые тигли № 3 и № 4. Фильтрование с использованием этих тиглей производится при пониженном давлении с помощью водоструйного насоса через отсасывающую колбу. Фильтрующие тигли с осадком высушивают в сушильном шкафу при определённой температуре до постоянного веса. Перед фильтрованием тигли также были доведены в сушильном шкафу до постоянного веса при той же температуре. После выдержки в сушильном шкафу в течении одного часа тигли помещают в эксикатор[1].

Эксикатор - это толстостенный стеклянный сосуд с пришлифованной крышкой для высушивания и хранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. В нижнее отделение эксикатора помещают чашки с осушителем, например, прокалённым хлоридом кальция или концентрированной серной кислотой. Осушаемое вещество размещается на фарфором диске в верхнем отделении эксикатора.

В эксикаторе тигли охлаждаются до комнатной температуры, а затем взвешиваются. Эту процедуру повторяют до получения постоянного веса.