VII. Потеря в массе при высушивании

Воздушно-сухое сырье содержит обычно 10-15% гигроскопической влаги. Под влажностью сырья в товароведческом анализе понимают не только потерю в массе при высушивании за счет гигроскопической воды, но фактически и других летучих веществ. Влажность является важным показателем качества ЛРС. Для каждого вида сырья в НД предусматривается ее предельная величина, при которой сырье может храниться в сухих помещениях без порчи. Повышенное содержание влаги приводит к гнили, плесени, порче сырья, к гидролизу действующих веществ; очень низкая влажность ведет к измельченности сырья, что также сказывается на качестве.

Согласно ГФ РБ, к ЛРС предъявляются требования по показателю «Потеря в массе при высушивании»; соответственно, испытание проводят методом высушивания до постоянной массы при температуре 100-105˚С (ГФ РБ II, т. 1, 2.2.32, Приложение 5) и выражают в процентах (м/м).

Методика. Указанное в частной статье количество ЛРС определенной степени измельчения помещают в доведенный до постоянной массы бюкс, предварительно высушенный в тех же условиях. ЛРС сушат до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 100-105˚С.

Потерю в массе при высушивании ЛРС, %, рассчитывают по формуле:

,

где m - масса навески ЛРС, г,

m - масса бюкса, г,

m - масса бюкса с ЛРС после высушивания, г.

За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленных до десятых долей процента, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.

VIII. Общая зола

В ЛРС определяют два вида золы: золу общую и золу, нерастворимую в 10% растворе хлористоводородной кислоты. Оба эти показателя регламентируются по верхнему пределу, т.е. «не более … (в процентах)».

Общая зола – несгораемый остаток, полученный при сжигании ЛРС при 600˚С до постоянной массы. Представляет собой сумму минеральных веществ, свойственных растению, и посторонних минеральных примесей (песок, земля, мелкие камешки), попавших в сырье при сборе и сушке.

Методика определения общей золы описана в ГФ РБ II, т. 1, 2.4.16.

Фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель нагревают при красном калении (около 500˚С) в течение 30 минут, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Если нет других указаний в частной статье, 1,00 г измельченного в порошок ЛРС помещают в тигель и равномерно распределяют по дну тигля. Высушивают при температуре от 100°С до 105°С в течение 1 ч и затем сжигают до постоянной массы в муфельной печи при температуре (600±25)˚С, выдерживая тигель в эксикаторе после каждого сжигания. Во время проведения анализа в тигле не должно появляться пламя. Если после длительного сжигания зола все еще содержит темные частицы, содержимое тигля количественно переносят горячей водой на беззольный фильтр и сжигают остаток на фильтре вместе с фильтровальной бумагой. Фильтрат объединяют с золой, осторожно выпаривают до сухого остатка и сжигают до постоянной массы.

Содержание общей золы в ЛРС, %, рассчитывают по формуле:

,

где m - масса навески ЛРС, г,

m - масса тигля, г,

m - масса тигля с общей золой после прокаливания, г,

W – потеря в массе при высушивании ЛРС,%.