Лабораторные работы

1.3.1 Взвешивание . Определение воды в кристаллогидрате

Приборы и материалы: технохимические весы, аналитические весы, разновесы, пинцет, фарфоровый тигель, кристаллогидрат, муфельная печь, концентрированная серная кислота.

Правила взвешивания на весах:

1. Нельзя переносить весы с одного места на другое. Следить за исправ-ностью и чистотой весов. Не допускать взвешивания на весах грязных, мокрых и горячих предметов.

2. Обращаться с весами надо осторожно и аккуратно. Взвешивая, сидеть перед весами, а не сбоку.

3. Нельзя класть взвешиваемое вещество или предмет непосредственно на чашку весов. Химические вещества взвешивать на часовом стекле, в бюксе или на бумаге.

4. Нагружать и разгружать весы можно только при выключенном арретире. Включать и выключать арретир следует медленно, без рывков во избежание резкого падения призм на рабочие поверхности.

5. При выполнении определённой работы надо пользоваться одними и теми же весами и разновесами. Брать разновесы только пинцетом.

6. Взвешиваемый предмет класть на левую чашку весов, а разновесы - на правую.

7. Результаты взвешивания записывать по пустым гнёздам в разновесе и проверять затем при установке разновесок по местам.

8. Окончив взвешивание, необходимо опустить арретир и разгрузить весы.

Ход работы

1. Получите у лаборанта пронумерованные предметы и взвесьте их на технохимических и аналитических весах. Значение масс предметов запишите в лабораторном журнале (таблице), проверьте у преподавателя правильность полученных результатов. Для выполнения практических работ по общей химии обычно вполне достаточно взвешивать с точностью до 0,02 г. Для этого удобнее всего пользоваться технохимическими весами. Если по ходу работы необходимо определить массу вещества с точностью до 0,0002 г, то нужно пользоваться аналитическими весами. Проведите математическую обработку полученных данных и рассчитайте ошибки взвешивания. Результаты запишите в таблицу.

2. Взвесьте сухой, заранее прокаленный фарфоровый тигель. В тигель внесите 2 г кристаллогидрата, взвесьте тигель с кристаллогидратом, а затем прокалите его в муфельной печи при температуре несколько большей, чем температура разложения кристаллогидрата (по данным справочника). Потом охладите тигель в эксикаторе с Н₂SО₄ (конц.).

3. взвесьте остывший тигель. Снова поместите тигель в печь, прокалите 20-30 мин, остудите в эксикаторе и взвесьте. Если результат второго взвешивания совпадает (с точностью до 0,01 г) с данными первого взвешивания, то можно считать, что обезвоживание завершено. По результатам взвешивания рассчитайте количество воды в кристаллогидрате, которое приходится на 1 моль безводной соли.

4. Запишите полученные данные и результаты. Рассчитайте ошибку эксперимента;

масса пустого тигля - m₁, г

масса тигля с навеской - m₂, г

масса кристаллогидрата - m₃, г

масса тигля с обезвоженным веществом - m₄, г

масса безводной соли - m₅, г

содержание воды в кристаллогидрате - m, г

число молей Н₂О, которое приходится на 1 моль соли - n

Абсолютная и относительная ошибки

Абсолютная ошибка ± L при определении массы представляет собой разность между истинной массой В и массой Е, полученной опытным путем: ± (В – Е).

На практике чаще вычисляется относительная ошибка, выражаемая в процентах, которая представляет собой отношение абсолютной ошибки к истинному значению, умноженное на 100:

L % = 100 %.

1.3.2 Очистка веществ

Очистка бихромата калия (K₂Cr₂O₇)

1. Вычислите, какое количество бихромата калия необходимо взять, чтобы получить насыщенный при 60 ⁰С раствор, исходя из объема воды 50 мл. Навеску рассчитанного количества бихромата калия, предварительно измельченного в ступке, высыпьте в термостойкий химический стакан вместимостью 100-200 мл, влейте 50 мл дистиллированной воды. Стакан с содержимым поставьте на асбестовую сетку и нагрейте до растворения навески, помешивая раствор стеклянной палочкой. Далее раствор отфильтруйте в стакан через складчатый фильтр. Фильтрование проводите быстро во избежание потерь преждевременной кристаллизации. Фильтрат охладите, постоянно перемешивая стеклянной палочкой. Наблюдается ли изменение окраски раствора и почему? Выпавшие кристаллы отфильтруйте на воронке Бюхнера и промойте 1-2 мл ледяной воды. Полученные кристаллы высушите между листами фильтровальной бумаги, а затем в сушильном шкафу при 100 ⁰С в течение 30-40 мин (до постоянного веса). Кристаллы взвесьте и рассчитайте выход очищенного бихромата калия (%).

2. Исследуйте маточный раствор на присутствие примеси сульфат-иона. Для этого к 2-3 мл разбавленного до 5-10 мл дистиллированной водой раствора добавьте 1-2 капли концентрированного раствора хлористого бария. Что наблюдается? Аналогично определите, присутствуют ли сульфат-ионы в кристаллах бихромата. В виде какой примеси находятся сульфат-ионы?

Для проверки чистоты полученного вещества определите температуру плавления кристаллов в приборе. Для этого кристаллы разотрите в ступке в тонкий порошок и заполните ими капиллярную трубку на высоту 2-3 мм. Капиллярная трубка с запаянным концом должна иметь длину 6-8 см и диаметр 0,5 мм. Для её наполнения открытый конец погрузить в измельченное вещество, затем перевернуть, легким постукиванием о деревянную поверхность пересыпать вещество в нижний запаянный конец трубки и уплотнить. Операцию повторить несколько раз. Заполненную капиллярную трубку прикрепить к термометру резиновым кольцом небольшого диаметра так, чтобы нижний конец трубки и шарик термометра находились на одном уровне. Термометр с капилляром поместить в колбу с удлиненным горлом, наполненную глицерином, парафином, вазелиновым маслом или пустую. Колбу нагреть так, чтобы температура поднималась на 2-3 градуса за 1 мин. Температуру плавления сравнить со справочными данными и вычислить ошибку. Исходную соль необходимо взять в количестве на 10% больше вычисленного, т.к. исходный продукт загрязнен примесями (песком, кусочками угля, сульфатами, хлоридами). Все операции по перекристаллизации выполняются как в пункте 1. Температурный интервал для расчета – 70 ⁰С. Охладите фильтрат в ледяной воде до 0-5 ⁰С.

Очистка хлорида натрия

1. Приготовьте насыщенный раствор поваренной соли при комнатной температуре, растворив 20 г её в 50 мл воды. Раствор отфильтруйте в стаканчик. Соберите прибор под тягой. В круглодонную колбу поместите 10 г хлорида натрия и через воронку добавьте 20-25 мл 70-% серной кислоты. Содержимое колбы нагрейте через асбестовую сетку. Запишите наблюдения и уравнения реакции.

2. Пропустите ток хлористого водорода в приготовленный насыщенный раствор хлорида натрия (стаканчик). После насыщения раствора (как это определить?) прекратите пропускание хлороводорода, а полученные кристаллы отфильтруйте, высушите в сушильном шкафу, взвесьте и рассчитайте выход. Объясните механизм этого варианта очистки перекристаллизацией.

Очистка воды дистилляцией

Соберите прибор для перегонки воды. В колбу налейте раствор медного купороса и поместите в нее длинные капиллярные трубки (для чего?), заполните холодильник водой (ток воды подается снизу вверх). Приемник закройте пробкой, снабженной аллонжем и хлоркальциевой трубкой с натронной известью (с какой целью?). Закройте колбу пробкой с термометром, нагрейте раствор до кипения и отгоните 10-15 мл воды. Чистая вода получается или нет?

Как проверить, не содержит ли вода сернокислую медь? На часовое стекло налейте несколько капель очищенной воды и выпарьте. На другом часовом стекле проделайте то же самое с водопроводной водой. Сравните результаты.

Очистка диоксида углерода

Познакомьтесь с устройством аппарата Киппа и зарядите его для получения углекислого газа. Вынув пробку с краном, загрузите средний шар мрамором. Закройте отверстие среднего резервуара пробкой с газоотводной трубкой и откройте кран. В верхний шар налейте такое количество 20% раствора HCl, чтобы он, заполнив часть аппарата Киппа, покрыл часть мрамора, находящегося в среднем резервуаре, после этого закройте кран. Что наблюдается? Написать уравнение реакции, протекающей в аппарате Киппа.

Чем может быть загрязнен газ? В течение 5-10 мин пропустите слабый ток углекислого газа в колбу. Исследуйте содержание колбы на присутствие HCl. Далее присоедините к аппарату Киппа хлоркальциевую трубку, содержащую обезвоженную сернокислую медь. Пропустите через нее ток углекислого газа. Что наблюдается? О чем говорят эти опыты? Как получить чистый углекислый газ? Газоотводную трубку прибора соедините с капиллярной пипеткой и конец её опустите в коническую колбу, пред-варительно заполненную дистиллированной водой.

Очистка йода возгонкой

Поместите на дно стакана для возгонки 0,3 г кристаллического йода и 0,1 г йодистого калия (зачем он добавляется?). Накройте стакан кругло-донной колбой, заполненной холодной водой, осторожно нагрейте пламенем горелки через асбестовую сетку. Наблюдается ли образование жидкости при возгонке? Кристаллы йода соберите на часовое стекло или в бюкс и опре-делите выход йода в процентах.

Контрольные вопросы

1. Что такое кристаллогидраты? Приведите примеры.

2. Почему диоксид углерода, получающийся в аппарате Киппа, промы-вают сначала раствором гидрокарбоната натрия, а потом серной кислотой ?

3. Как правильно записать точную массу предметов, взвешенных: а) на технохимических весах; б) на аналитических весах.

4. Что означает «довести до постоянной массы»?

5. Опишите правила взвешивания на различных типах весов. Как правильно пользоваться разновесами?