Пипетки

Пипеткиприменяются для точного отмеривания определен­ного объема раствора и перенесения его из одного сосуда в дру­гой. Они бывают двух типов: градуированные (измерительные) и мерные, последние, как правило, и применяются в титриметрии (рис. 2).

Мерные пипетки представляют собой узкие трубки с расширением в середине. В верхней узкой части находится круговая метка. Пипетки бывают разной вместимости, обычно 10; 15; 20; 25; 50 мл. Пипетки калиброваны на выливание: если заполнить пипетку до метки и вылить жидкость, ее объем будет соответствовать вместимости, указанной на пипетке, но при этом нужно строго соблюдать нижеследующие правила обращения с пипеткой.

Рисунок 2 – Обычные пипетки:

а – мерная (Мора); б – градуированная; в – серологическая; г – Оствальда-Фолина; д – «ламбда»

Пипетку тщательно моют моющими смесями, заполняя ими пипетку с помощью специального приспособления (пипетатора или шприца), затем ее многократно ополаскивают сначала водо­проводной, а затем дистиллированной водой. Убедившись в том, что вода смачивает внутренние стенки ровным слоем, не оста­вляя капель (в противном случае мытье пипетки повторяют), всю внутреннюю поверхность пипетки ополаскивают 2-3 раза тем раствором, который предполагается отбирать пипеткой.

Для это­го раствор наливают в сухой чистый стакан и используют его исключительно для промывания пипетки. Нельзя погружать не­промытую пипетку в колбу с исследуемым или стандартным раствором. Ополаскивая пипетку раствором, заполняют ее каж­дый раз примерно на 1/3 объема, горизонтально вращая, смачи­вают раствором всю внутреннюю поверхность пипетки.

Затем берут пипетку боль­шим и средним пальца­ми правой руки, выти­рают ее внешнюю часть кусочком фильтроваль­ной бумаги и, погружая ее нижний конец глубо­ко в раствор, наполня­ют ее раствором так, чтобы уровень жидко­сти в ней оказался вы­ше метки примерно на 2 см. После этого быст­ро зажимают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем и, подняв пипетку, удаля­ют капли раствора с внешней стороны пи­петки кусочком фильт­ровальной бумаги. За­тем слегка приоткры­вают отверстие, чтобы стекла лишняя жид­кость и нижний край мениска коснулся метки (при этом метка должна находиться на уровне глаз). Вновь плотно закрывают от­верстие и переносят пи­петку в заранее подго­товленный сосуд (чаще всего в колбу для титрования). Держа пипетку вертикально, отнимают от ее отверстия палец и дают жидкости свободно вытекать; когда вся жидкость вытечет, прикасаются кончиком пипетки к стенке сосуда и ждут 20 с, пока вытекут остатки (рис. 3).­

а б в г

Рисунок 3 – Приемы работы с мерной пипеткой:

а – втяните жидкость выше метки; б – удерживайте уровень жидкости выше метки указательным паль­нем; в – слегка наклоните пипетку и вытрите капли снаружи; г – дайте жидкости вытечь из

Порядок работы

1. Приготовление раствора. Разбавленный раствор соляной кислоты готовим из концентрированного раствора с известной плотностью (r_р-ра).

По таблице в справочнике определяем процентную концентрацию исходного раствора кислоты и вычисляем объем этого раствора, необходимый для приготовления 100 мл раствора с заданной моль-эквивалентной концентрацией ( ).

Расчеты проводим по следующим формулам:

1) рассчитываем массу HCl, содержащуюся в 100 см³ раствора с концентрацией : = …

2) рассчитываем массу исходного раствора с процентной концентрацией w(HCl), содержащую рассчитанную массу HCl:

…

3) рассчитываем объем исходного раствора HCl :

= …

Вычисленный объем раствора исходной соляной кислоты из бюретки переливаем в мерную колбу вместимостью 100 мл, затем в колбу наливаем дистиллированную воду до половины объема, тщательно взбалтываем, после чего прибавляем воду до метки (нижний край мениска должен касаться метки на горле колбы). Закрываем колбу пробкой и вновь тщательно перемешиваем раствор, перевертывая колбу.

2. Проверка концентрации приготовленного раствора. Бюретку заполняем стандартным раствором NaOH с моль-эквивалентной концентрацией 0,1000 моль/дм³.

Пипетку Мора ополаскиваем приготовленным раствором соляной кислоты (с помощью груши набираем раствор HCl выше метки и выливаем его в сливной стакан). Затем отмеряем пипеткой 10 мл приготовленного раствора HCl (нижний край мениска должен касаться метки) и содержимое пипетки переносим в коническую колбу для титрования. Добавляем 1-2 капли фенолфталеина.

К полученному раствору из бюретки постепенно добавляем стандартный раствор щелочи, при этом непрерывно взбалтываем содержимое колбы. Добавляем раствор NaOH до появления бледно-розовой окраски. Этот момент соответствует полной нейтрализации кислоты щелочью. Описанный прием в аналитической химии называется титрованием.

Титрование повторяем несколько раз до получения трех результатов, отличающихся не более, чем на 0,1 мл. Результаты титрования записываем в таблицу.

Таблица 1 – Объемы раствора щелочи NaOH, необходимые для титрования 10 см³ раствора кислоты HCl

Рассчитываем моль-эквивалентную концентрацию приготовленного раствора соляной кислоты.

Расчет концентрации HCl производим по среднему значению израсходованного объема щелочи, используя формулу:

(HCl) ´V(HCl) = с_экв(NaOH) ´V_ср(NaOH),

где (HCl) – моль-эквивалентная концентрация соляной кислоты (моль/дм³), которую определяют опытным путем;

V(HCl) – объем кислоты (в данном случае 10 мл);

с_экв(NaOH) – моль-эквивалентная концентрация стандартного раствора щелочи (титранта, в моль/дм³), равная 0,1000 моль/дм³;

V_ср (NaOH) – средний объем раствора щелочи (в мл), пошедший на титрование.

Рассчитываем относительную ошибку, допущенную при приготовлении раствора заданной концентрации

,

где (HCl) – моль-эквивалентная концентрация кислоты, заданная преподавателем;

(HCl) – моль-эквивалентная концентрация кислоты, приготовленная вами и найденная титрованием.

Делаем вывод.