Основные положения качественного анализа.

Большинство аналитических реакций недостаточно специфично и даётсходный эффект с несколькими ионами. Поэтому в процессе анализа приходится прибегать к отделению ионов друг от друга. Таким образом, открытие ионов проводится в определенной последовательности. Последовательное разделение ионов и их открытие носит название систематического хода анализа. Систематический ход анализа основан на том, что сначала с помощьюгрупповых реактивов разделяют смесь ионов на группы и подгруппы, а затем уже в пределах этих подгрупп обнаруживают каждый ион характерными реакциями. Групповыми реагентами действуют на смесь ионов последовательно и в строго определенном порядке. В ряде случаев прибегают не к систематическому разделению ионов, а кдробному методу анализа. Этот метод основан на открытии ионов специфическими реакциями, проводимыми в отдельных порциях исследуемого раствора. Так, например, ион Fe ²⁺ можно открыть при помощи реактива Кз[Fе(СN)₆] в присутствии любых ионов. Так как специфических реакций немного, то в ряде случаев мешающеевлияние посторонних ионов устраняют маскирующими средствами. Например, ион Zn2+ можно открыть в присутствии Fe2+ при помощи реактива (NH4)2[Hg(SCN)4], связывая мешающие ионы Fe2+ гидротартратом натрия в бесцветный комплекс. Дробный анализ имеет ряд преимуществ перед систематическим ходоманализа: возможность обнаруживать ионы в отдельных порциях в любойпоследовательности, а также экономия времени и реактивов. Но так как специфических реакций немного и мешающее влияние многихионов нельзя устранить маскирующими средствами, в случае присутствия врастворе многих катионов из разных групп прибегают к систематическому ходу анализа, открывая лишь некоторые ионы дробным методом.

Качественный анализ устанавливает, из каких химических элементов или ионов состоит анализируемое вещество. Он может проводиться химическими, физико-химическими и физическими методами.

Химические методы основаны на химических реакциях, позволяющих обнаружить химический элемент или ион. Анализ можно вести сухим путём, без растворения анализируемого вещества, и мокрым путём, т.е. после предварительного растворения анализируемого вещества.

Сухим путём анализ можно проводить при высокой температуре и без нагревания. При высокой температуре сухой анализ может быть проведен двумя способами: образованием перлов буры и окрашиванием пламени. В первом случае анализируемое вещество и кристаллогидрат тетрабората натрия (бура) Na₂B₄0₇• 10Н₂О вносят в пламя горелки при помощи платиновой или нихромовой петли и сплавляют, в результате чего образуются так называемые перлы, окрашенные в характерный для данного иона цвет. Например, соли меди дают перлы синего цвета в окислительной части пламени (горячей, богатой кислородом) и перлы красно-бурого цвета в более холодной и бедной кислородом восстановительной части пламени.

Летучие соли некоторых металлов (обычно испытывают хлориды) окрашивают при нагревании бесцветное пламя в характерный для данного металла цвет. Например, соли натрия окрашивают пламя в желтый цвет, а соли калия в фиолетовый.

Сначала петлю необходимо подготовить для работы. С этой целью её вносят в нижнюю часть светящегося конуса, имеющую относительно низкую температуру. В этих условиях пламя должно остаться бесцветным. Если произошло окрашивание пламени, петлю необходимо промыть в растворе НСl и прокалить до исчезновения окрашивания. После этого на петле можно вносить в пламя кристаллы или раствор летучей соли металла.

Сухой путь анализа при высокой температуре не всегда даст надежные результаты, так как оказывают влияние различные факторы (примеси других веществ, степень нагрева и процентное содержание элемента в анализируемом веществе). Поэтому его используют для предварительного анализа или для подтверждения результатов основного анализа.

При проведении анализа сухим путём, без нагревания анализируемое вещество вводят в реакцию со специально подобранным реактивом (реагентом), позволяющим обнаружить элемент по характерной окраске образующегося в результате реакции соединения. Для ускорения реакции обычно прибегают к растиранию анализируемого вещества и реактива, что увеличивает поверхность их соприкосновения. В связи с этим метод проведения аналитических реакции между твердыми веществами часто называют методом растирания порошков. В результате реакции образуются те же продукты, что и при проведении опыта с растворами. Например, при растирании в фарфоровой ступке смеси соли железа (3) и роданида калия появляется красно-бурое окрашивание. При проведении аналитической реакции с минералом можно реактив растирать на поверхности минерала без предварительного его измельчения.

Иногда измельченный минерал разлагают. Для этого его смешивают с сульфатом аммония (1:6), помещают в маленький тигелёк и нагревают на горелке на прекращения выделения белого дыма SOз. Полученную массу измельчают и используют для обнаружения элемента. Для проведения реакции нужно брать исследуемое вещество и реактив в малых количествах.

Для проведения анализа мокрым путём анализируемое вещество обязательно должно быть переведено в раствор.

В водном растворе электролиты диссоциируют на ионы. Поэтому аналитические реакции должны протекать быстро, практически мгновенно, быть необратимыми, сопровождаться образованием характерного осадка, газа или появлением окрашивания.

Аналитические реакции делятся на общие и частные.

Общими называются такие аналитические реакции, при которых реактив реагирует с несколькими ионами. Например, катионы Ва²⁺ и Са²⁺ реагируют с анионом с образованием белых осадков BaS0₄ и СаS0₄.

Частными называют аналитические реакции, используемыe для некоторых ионов. Например, катион Fe³⁺ обнаруживают по его реакции с роданидом калия или аммония по характерному красному окрашиванию.

Аналитические реакции проводятся с помощью реактивов.

Реактивы делят на групповые, селективные и специфические. Групповыми или общими реактивами называют такие, которые дают аналогичные реакции с целой группой ионов. Селективными или избирательными называют такие реактивы, которые дают сходные реакции с небольшим числом ионов. Например, ферроцианид калия (жёлтая кровяная соль) дает окрашенные осадки с катионами, Fe3+ и Сu2+. Специфическими называют такие реактивы, которые в определенных условиях опыта позволяют обнаружит в смеси ионов один из них. Например, катионы меди дают синее окрашивание с избытком гидроокиси аммония, лакмус позволяет обнаружить ионы гидроксония и гидроксила.

В зависимости от взятого для анализа количества вещества используют макро-, полумикро- и микрометоды качественного анализа.

Для анализа по макрометоду берут исследуемое вещество массой от 500 мг до 1 г или раствор объемом от 20 до 100 мл. При микрометоде можно анализировать примерно в 100 раз меньшие количества вещества, чем при макрометоде. Это достигается при помощи специальной аппаратуры и посуды и использованием высокочувствительных реакций.

Работа с малыми количествами вещества позволяет значительно сократить продолжительность анализа, дает экономию реактивов и обеспечивает хорошие санитарно-гигиенические условия труда. Вместе с тем эта работа требует большой аккуратности и тщательности в выполнении аналитических операций. При полумикро-методе берут для анализа от 10 до 100 мг вещества или от 0,5 до 8 мл раствора. По современной терминологии макрометод называется грамм-методом, полумикрометод - сантиграмм-методом и микрометод - миллиграмм-методом.

123 4

Дата добавления: 2015-09-11; просмотров: 1934;