Изолирование этиленгликоля из внутренних органов
(метод Гуляевой)
К 20 г мелко измельченной ткани печени, почки или стенки мочевого пузыря, смесь тщательно перемешивают, прибавляют 20 мл ацетона и настаивают в течение 30 мин. Затем ацетоновое извлечение сливают с объекта исследования, а последний вновь настаивают 30 мин. с новой порцией ацетона (20 мл). Водно-ацетоновые извлечения фильтруют в стаканчик, куда прибавляют 0,5 г активированного угля. Взвесь фильтруют в выпарительную чашку, при этом
фильтр промывают несколькими порциями ацетона, которые присоединяют к основному фильтрату, затем фильтрат выпаривают приблизительно до объема 1,0-1,5 мл. К остатку прибавляют 15 мл ацетона и, после перемешивания, 10-15 г безводного натрия сульфата. Далее поступают как при изолировании этиленгликоля из биологических жидкостей.
1. Реакция окисления калия перйодатом и последующим обнаружением формальдегида
К 3-5 мл дистиллята прибавляют 5 капель 12% раствора кислоты серной, 5 капель 5% раствора калия перйодата в 5% растворе кислоты серной и взбалтывают. Через 5 мин. прибавляют 3-5 капель раствора кислоты серной, а затем 4 капли раствора кислоты фуксинсернистой. При наличии этиленгликоля через 3-20 мин появляется красно-фиолетовое или розовое окрашивание.
+[O]
СН2 (ОН)− СН2 (ОН) → 2 HCOH + КJO3 + Н2O
KJO4
2. Реакция окисление этиленгликоля кислотой азотной до кислоты щавелевой с последующим ее обнаружением
Часть дистиллята окисляют кислотой азотной (ρ = 1,400) при выпаривании в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. Остаток растворяют в воде, нейтрализуют водным раствором аммония гидроксида и прибавляют раствор кальция хлорида. Выпадение кристаллического осадка (возможно через 2-3 суток), нерастворимого в кислоте уксусной и растворимого в кислоте хлористоводородной и имеющего характерную форму кристаллов указывает на наличие этиленгликоля в дистилляте.
[O]
CH2(ОН)−CH2(ОН) →HO−CH(О)−CH(О)−OH
(NH4)2C2O4 + CaCl2 →CaC2O4↓ + 2NH4Cl
3. Реакция образования меди гликолята
К 2-3 мл исследуемого раствора прибавляют 1-2 мл 10% раствора натра едкого и несколько капель 10% раствора меди сульфата. Появление голубой окраски указывает на наличие этиленгликоля в дистилляте. Эту реакцию применяют для исследования этиленгликоля в технических жидкостях.
CuSO4 + 2NaOH → Cu(OH)2 + Na2SO4
Дата добавления: 2015-11-12; просмотров: 1414;