Аксіальні піки
Аксіальні піки - це артефакти експерименту, які пов'язані з тим, що під час періоду еволюції t1 існує компонента поздовжньої намагніченості (вона спрямована уздовж осі z). Ця компонента виникає за рахунок відмінності збуджуючого імпульсу від 90о та через релаксаційні процеси в період t1. Під дією змішувального імпульсу вона переноситься в перпендикулярну до поля площину. Тому в період t2 її можна детектувати. Оскільки дана намагніченість не еволюціонує в період t1, вона не є частотно-поміченою і тому її частота f1=0. Піки, що виникають в спектрі завдяки цій намагніченості можуть бути зв’язаними з усіма спінами спектра. Тому вони являють собою смугу сигналів при f1=0 Гц. Для методу Стата і методу абсолютних значень смуга аксіальних піків відповідає центру виміру f1 (рис. 5.23).
Рис.5.23. Аксіальні піки в COSY спектрі дають смугу сигналів вздовжf2 (a) у середині f1 (метод Стата або представлення даних в абсолютних значеннях) або (б) у високочастотному кінці спектра (набір даних TPPI).
Такі піки можуть співпадати з реальними кроспіками. Якщо для квадратурного детектування по f1 використовується метод TPPI аксіальні піки виявляються зміщеними до того кінця спектра, що, як описано вище, відповідає f1=0. Хоча такі піки і є небажаними, вони в даному випадку не можуть збігатися з кроспіками.
Видалення аксіальних піків здійснюється шляхом повторення експерименту з інвертуванням фази приймача. Оскільки фаза аксіальних піків залишається незмінною, то вони видаляються, якщо у фазовому циклі відняти один з наборів даних від іншого. Ця процедура дозволяє також нейтралізувати помилки в опорній частоті СВІ, що пов'язані з недосконалістю приймача. Для запобігання одночасному зникненню корисних сигналів, фазу імпульсу, що препарує, також інвертують відповідно до фази приймача. У результаті одержуємо двохкроковий фазовий цикл, що наведений у табл. 5.2.
Таблиця 5.2.Основний двохкроковий фазовий цикл для усунення аксіальних піків
Імпульс 1 | Імпульс 2 | Приймач | |
Скан 1 | х | х | х |
Скан 2 | -х | х | -х |
Дата добавления: 2015-08-11; просмотров: 543;