Ход определения.
Построение градуировочного графика. В мерные колбы на 50 см3 вносят 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см3 рабочего стандартного раствора хлорида аммония и доводят каждый раствор до метки безаммиачной водой. Концентрации NH4+ в полученных растворах равны соответственно 0,1; 0, см35; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мг/дм3. Добавляют 20-30 см3 безаммиачной воды, 1 мл реактива Несслера, доводят объем водой до метки, перемешивают. Дают постоять 10 мин для развития окраски и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 2 см при l = 425 нм (фиолетовый светофильтр). Раствор-фон готовят в колбе на 50 см3, используя безаммиачную воду и то же количество реактива Несслера.
Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность –концентрация ионов NH4+, мг/дм3.
Определение концентрации ионов аммония. Если необходим отгон аммиака, проводят его по методике, указанной в лабораторной работе №14. Из мерной колбы, содержащей отогнанный из пробы аммиак в растворе борной кислоты, отбирают аликвотную часть. Оптимальное содержание для колориметрирования около 0,15 мг NH4+ в определяемом объеме. Например, берут аликвоту 10 см3. Разбавляют отобранную порцию безаммиачной водой, приливают 1 см3 реактива Несслера и доводят объем до 50 см3, дают постоять не меньше 10 мин. Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют, как описано выше.
Расчет. Содержание аммонийных ионов (Х) в мг/дм3 находят по формуле:
где С – концентрация ионов аммония, найденная по графику, мг/дм3;
50–объем раствора, приготовленного для фотоколориметрирования, см3;
Vпробы – объем пробы воды, взятой для анализа или для отгона , см3;
Vотгон– объем, до которого был разбавлен отгон, см3;
Vаликвоты–объем аликвоты отгона, взятой для анализа, см3.
Дата добавления: 2015-08-04; просмотров: 903;