Дикумарин

Свойства.Мелкокристаллический порошок белого или слегка кремового цвета без запаха, очень мало растворим в воде, 95% спирте, эфире, ацетоне, растворим в едких щелочах, пиридине и мало растворим в хлороформе. Температура плавления 285-293˚C (капилляр опускают за 20 мин до начала плавления, которое идет при подъеме температуры по 3-4˚C в минуту).

Испытание на подлинность.1. Сплавляют с едким кали. Плав растворяют с горячей воде, фильтруют, подкисляют фильтрат соляной кислотой; выпадает кристаллический осадок белого цвета – салициловая кислота, которую, не отделяя, проверяют по реакции с раствором хлорида окисного железа. 2. Препарат кипятят с уксусным ангидридом в течение часа с обратным холодильником, содержимое затем выливают в стакан с водой и оставляют на 30 мин. Осадок диацетата перекристаллизовывают из 70% спирта и сушат при температуре 100-105˚C; температура его плавления должна быть 249-252˚C.

Испытание на чистоту:а) не должно быть свободного формальдегида и посторонних карбоновых кислот и их эфиров; б) допускается предельное содержание (по эталонам) хлоридов, сульфатов и тяжелых металлов.

Количественное определение.Метод нейтрализации. Навеску препарата растворяют в пиридине и титруют 0,1 н. раствором едкого натра при индикаторе – спиртовом растворе бромтимолового синего до перехода желтой окраски через зеленую в синюю. Образуется однозамещенная натриевая соль дикумарина:

OHOH

CH₂

+ + NaOH →

OO

ONa OH

CH₂

+ + H₂O

O O

Параллельно ставят контрольный опыт. Содержание дикумарина в препарате должно быть не менее 99%.

Применение. Как антивитамин K. Выпускается в таблетках по 0,1 г. Высшая разовая доза внутрь 0,1 г, суточная 0,3 г.

Хранение.Список А. В сухом, защищенном от света месте, в стеклянных плотно укупоренных банках.