Фрактография износа

При изучении рельефа изнашиваемых поверхностей и структурных характеристик поверхностного слоя материалов широко применяют оптическую и электронную микроскопию.

Оптическая микроскопия чаще всего применяется для получения картины размеров и распределения структурных составляющих материала по фотографиям полированных и слегка протравленных участков поверхностей деталей или образцов материала (шлифов).

Зная увеличение на фотографии, легко измерить размеры зерен и их составляющих. В лучших оптических микроскопах увеличение достигает 1000. Примеры оптических и электронных фотографий изношенных поверхностей приведены на рис. 4.8.

Электронные микроскопы позволяют получить гораздо большее, чем у оптических, увеличение - до 500 000 раз и больше.

На электронных микроскопах возможны съемки «на просвет», если изучается структура и состояние тонких пленок, и при отражении. В режиме отражения работают растровые электронные микроскопы (РЭМ).

Метод РЭМ широко применяют для наблюдения топографии поверхностей, например, если поверхность содержит островки пленок вторичных структур, то после оттенения реплик под заданным углом по фотографии можно определить толщину этих пленок.

Широкий круг методов структурного анализа основан на дифракции рентгеновских лучей, электронов и нейтронов, которые могут быть направлены на изучаемый объект.

При рентгеноструктурном анализе используют лучи с длинами волн в интервале 0,05 ¸ 0,25 нм, соизмеримыми с межатомными расстояниями в твердых телах и жидкостях, что позволяет им проходить сквозь непрозрачные для световых лучей объекты. Проходя сквозь твердое вещество, рентгеновские лучи испытывают дифракцию на атомах кристаллической решетки. Условие максимумов описывается формулой Вульфа-Брегга:

, (4.14)

где d - расстояние между соседними параллельными атомными плоскостями кристалла; q - угол скольжения; l - длина волны рентгеновского излучения; n - порядок максимума.

Дифракционные картины получают на рентгенограммах при фотографическом методе регистрации в камерах Дебая или на дифрактограммах с автоматической регистрацией счетчиками интенсивности рассеяния рентгеновских лучей. Дифракционная картина в целом позволяет выявить и оценить качественно и количественно изменения фазового состава материалов трущейся пары, межплоскостные расстояния в кристаллических решетках фаз, изменения параметров кристаллической решетки при диффузионном перераспределении легирующих элементов и образовании твердых растворов, изменения состояния тонкой кристаллической

а		б
в		г
д		е
Р и с. 4.8. Электронные (х10000) и оптические фотографии изнашиваемых поверхностей:
а – чугунная; б – стальные изношенные поверхности; в – усталостные трещины (косой срез); г – поверхность, поврежденная фреттинг-коррозией; д - развитие дислокационной структуры меди; е - развитие усталости при трении кристаллов железа

структуры деформированных трением поверхностных слоев металлов, сплавов и др.

Приведем в качестве примера методику и результаты рентгеноструктурных исследований поверхностных слоев образцов титановых сплавов ВТ 9, подвергнутых деформации трением в условиях фреттинг-коррозии. Испытания проведены в лаборатории «Надежность трибосистем» НИИ проблем надежности механических систем при Самарском ГТУ применительно к условиям работы замков и бандажных полок лопаток турбокомпрессоров авиадвигателей. Состояние тонкой кристаллической структуры поверхностных слоев оценивалось методом аппроксимации по изменению физического уширения рентгеновских интерференционных линий, интегрально отражающего изменения размеров блоков мозаики (D) и микроискажений (Dd/d) кристаллической решетки металла, деформированного при фреттинг-коррозии.

Рентгенографирование изнашиваемых поверхностей осуществлялось на дифрактометре ДРОН 2. Использовалось Кa излучение при антикатоде из меди. Фиксировались наиболее интенсивные дифракционные максимумы 01,1 и 01,3 - a фазы сплава ВТ 9 (рис. 4.9) и 01.1, 11.2 - a фазы сплава ВТ 3-1 (см. рис. 4.9,б). Интенсивность рассеяния рентгеновских лучей регистрировалась ионизационным счетчиком и записывалась автоматически потенциометром.

Ширина интерференционной линии рабочего образца определялась по формуле

В^I = S/J_m , (4.15)

где S - площадь, заключенная между дифракционной кривой и линией фона, определяемая планиметрирированием; J_m - интенсивность в максимуме дифракционной кривой.

Размытие (уширение) экспериментальной интерференционной линии является следствием не только изменения размеров областей когерентного рассеяния (ОКР) и микроискажений решетки, но и наложения или неполного расщепления К_a1- К_a2 дублета, влияния геометрических факторов расходимости первичного пучка рентгеновских лучей, поглощения в образце, отклонений расположения и размеров диафрагм, неточности юстировки и др. Влияние геометрических факторов на ширину интерференционной линии устранялось съемкой эталона из сплава ВТ6С, отожженного в вакууме.

Истинное физическое уширение К_a1 составляющей дублета определялось графически при аппроксимации экспериментальной интерференционной линии функцией вида

У = (1+gX²)^-2 . (4.16)

Для оценки градиента структурных изменений по глубине деформированного слоя была применена оригинальная методика с использованием рентгеновских лучей различной проникающей способности при сохранении фиксирующей схемы съемки на дифрактометре, что позволило избежать недостатков методов исследования, требующих послойного удаления материала, нарушающего исходное состояние структуры исследуемых материалов.

По этой методике изучаемые характеристики состояния тонкой структуры находили путем последовательных съемок на каждой точке изучаемой поверхности образца при помощи 3-4-х рентгеновских трубок с разной глубиной проникающего излучения.

Эффективная глубина проникновения лучей в образец определялась из выражения

, (4.17)

где G_t -часть интенсивности рассеянных лучей, связанная со слоем толщиной t;

m_L - линейный коэффициент ослабления рентгеновских лучей; a и b - соответственно, углы падения и отражения лучей.

При съемке на дифрактометре при G_t = 0,75; t - толщина слоя, рассеивающего 75 % энергии первичного пучка; глубина слоя, участвующего в образовании дифракционной картины, определялась по формуле

. (4.18)

Разделение вклада в уширение интерференционных линий блочности и микроискажений проводили по двум линиям, принадлежащим кристаллографическим плоскостям 01,1 и 01,3 a - T_i , по формулам:

(4.19)

где e = Dd/d – микроискажения; D - размер блоков мозаики; l - длина волны рентгеновского излучения; q₁ и q₂ - углы отражения первой и второй линии; b₁ и b₂ - физическое уширение первой и второй линий, Е₁ и Е₂ - модуль Юнга в направлении, перпендикулярном отражающей плоскости.

В нашей практике использовались рентгеновские трубки с медным, кобальтовым, железным и хромовыми антикатодами, что позволило получить информацию о состоянии тонкой кристаллической структуры в слоях глубиной от 1,3 до 5 мкм.

Наименьшие значения плотности дислокаций на границах блоков мозаики определяли по формуле:

. (4.20)

Результаты применения данной методики приведены ниже.

Метод скользящего пучка. Метод скользящего пучка рентгеновских лучей создан в Институте машиноведения РАН Л.М. Рыбаковой и Л.И. Куксеновой.

Обычно рентгеновские методики позволяют изучать слои глубиной от 10^-6 до 10^-4 м. Однако, как следует из формул (4.17) и (4.18), анализируемую толщину материала можно уменьшить еще в несколько раз, изменяя (уменьшая) угол первичного луча.

Для реализации метода скользящего пучка рентгеновских лучей проведена модернизация цилиндрических фотокамер РКД и РКУ, обеспечивающих съемку при весьма малых углах скольжения первичного пучка. Изменение длины волны рентгеновского излучения и угла скольжения a в совокупности позволило проанализировать слои глубиной менее 1 мкм (от 10^-6 до 10^-8 м). Методика скользящего пучка рентгеновских лучей была успешно применена авторами при исследовании физического механизма избирательного переноса при трении.

Отдельно отметим возможности рентгеноспектрального микроанализа поверхностей трения. Этот метод позволяет определять элементный состав поверхностного слоя. Сущность метода состоит в том, что пучком электронов диаметром около 0,5 мкм возбуждают атомы материала, составляющие поверхностные слои, которые начинают генерировать рентгеновское излучение.

Измеряя длину волны и интенсивность излучения, идентифицируют излучающие элементы и их концентрацию. Подобным же образом работают и лазерные микроанализаторы.

Одним из физических методов исследования в трибологии является спектральный анализ, позволяющий определять состав вещества тонких поверхностных слоев на основе изучения их спектров.

При возбуждении поверхности электрической дугой или искровыми разрядами анализируемый материал испаряется и испускает световое излучение. Оно разлагается призмой на спектральные линии, обработка которых позволяет идентифицировать их с излучающим веществом при вполне удовлетворительной воспроизводимости результатов. Применение упомянутых методов наиболее распространено при решении большинства задач трибологии.