Подлинность.
Подлинность препарата и лекарственных форм йода устанавливают по посинению раствора при добавлении крахмала. При кипячении окраска исчезает и появляется вновь при охлаждении.
Доброкачественность.
При определении примесей препарат предварительно обесцвечивают сернистой кислотой:
I2 + H2O +H2SO3 → 2HI + H2SO4
Цианид ион обнаруживают стандартным способом по образованию осадка берлинской лазури. Для этого к обесцвеченному раствору добавляют раствор щелочи и сульфата железа (II). При наличии в растворе цианидов, образуется гексацианоферрат(II) натрия:
ICN + H2O → HIO + HCN
HCN +NaOH → NaCN + H2O
2NaCN + FeSO4 → Fe(CN)2 + Na2SO4
4NaCN + Fe(CN)2 → Na4[Fe(CN)6]
При последующем добавлении ионов Fe3+ выпадает голубой осадок:
3Na4[Fe(CN)6] + 4FeCl3 → Fe4[Fe(CN)6]3↓ + 12NaCl
Для определения примесей хлоридов к обесцвеченному раствору препарата добавляют раствор нитрата серебра в присутствии аммиака. Образовавшийся осадок йодида серебра (нерастворимого в аммиаке) отфильтровывают. Примесь хлорида серебра растворяется с образованием аммиаката серебра и остается в фильтрате:
I- + AgNO3 → AgI↓ + NO3-
Cl- + AgNO3 → AgCl↓ + NO3-
AgCl + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]Cl +2H2O
Фильтрат подкисляют азотной кислотой и определяют наличие хлоридов по появлению опалесценции из-за выпадения осадка хлорида серебра:
[Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 → AgCl↓ + 2NH4NO3
Дата добавления: 2015-08-21; просмотров: 961;